Thuốc tiêm Spartein Sulfat

Là dung dịch vô khuẩn của spartein sulfat trong nước để pha thuốc tiêm.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng của spartein sulfat, C₁₅H₂₆N₂·H₂SO₄·5H₂O, từ 95,0% đến 105,0% so với lượng ghi trên Nhãn.

1 Tính chất

Dung dịch trong, không màu.

2 Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

2.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Diethylamin - ethyl acetat - cyclohexan (5:25:70).

Dung dịch thử: Làm bay hơi một thể tích chế phẩm tương đương khoảng 0,1 g spartein sulfat, hòa tan cặn trong methanol (TT) vừa đủ 5 ml.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,1 g spartein sulfat chuẩn trong methanol (TT) vừa đủ 5 ml.

2.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Sấy bản mỏng ở 100°C đến 105°C trong 5 phút. Để nguội và phun dung dịch Kali iodobismuthat (TT) tới khi xuất hiện các vết. Trên sắc ký đồ thu được, vết chính của dung dịch thử phải tương đương với vết chính của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Làm bay hơi một thể tích chế phẩm tương đương khoảng 1 g spartein sulfat, hòa tan cặn trong 10 ml nước. Thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TT) vào 5 ml dung dịch trên, không tạo thành tủa. Thêm từng giọt, vừa thêm vừa lắc mạnh 0,5 ml acid hydrocloric (TT), tủa xuất hiện. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) vào phần dung dịch còn lại, tạo thành một lớp đục như sữa, đun nóng nhẹ trong cách thủy sẽ tụ lại thành từng giọt dầu nhỏ trên bề mặt.

C. Chế phẩm cho phản ứng của sulfat (Phụ lục 8.1).

3 pH

3,0 đến 4,0 (Phụ lục 6.2).

4 Định lượng

Lấy chính xác một lượng chế phẩm tương đương khoảng 0,5 g spartein sulfat cho vào một bình gạn, thêm 8 ml amoniac (TT). Chiết 4 lần bằng ether (TT), mỗi lần 20 ml. Lọc dịch chiết ether qua một phễu có miếng bông nhỏ, trên có khoảng 2 g natri sulfat khan (TT). Rửa phễu bằng 10 ml ether (TT). Tập trung dịch chiết và dịch rửa, làm bay hơi ether trên cách thủy đến khi còn khoảng 10 ml thì làm khô bằng một luồng không khí. Hòa cặn với 20 ml Ethanol 90%. Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch đỏ methyl (TT) làm chỉ thị. Song song làm một mẫu trắng trong cùng điều kiện.

1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 0,04224 g C₁₅H₂₆N₂·H₂SO₄·5H₂O.

5 Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

6 Loại thuốc

Trợ tim.

7 Hàm lượng thường dùng

Dung dịch tiêm 5%.