Quinin Dihydroclorid

QUININ DIHYDROCLORID 

Quinini dihydrochloridum

Quinin dihydroclorid là (8S,9R)-6'-methoxycinchonan- 9-ol dihydroclorid, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C₂₀H₂₄N₂O₂.2HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất

Bột trắng hay gần như trắng. Rất tan trong nước, tan trong Ethanol 96%.

2 Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Diethylamin - ether - toluen (15: 36 : 60).

Dung dịch thử. Dung dịch chế phẩm 1,0% trong methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch quinin sulfat chuẩn 1,0% trong methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 1,0 % của mỗi quinidin sulfat chuẩn và quinin sulfat chuẩn trong methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 4 µl của mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí 15 min và chạy sắc ký nhắc lại.

Sau đó sấy khô bản mỏng ở 105 °C trong 30 min, để nguội và phun thuốc thử iodoplatinat (TT). Vết chỉnh trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước với vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách rõ ràng.

B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử pH.

C. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của clorid (Phụ lục 8.1).

3 pH

pH của dung dịch chế phẩm 3,0% từ 2,0 đến 3,0 (Phụ lục 6.2).

4 Góc quay cực riêng

Từ -223° đến -229°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Dùng dung dịch chế phẩm 3,0% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để đo.

5 Bari

Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 15 ml dung dịch chế phẩm 2,0%. Dung dịch thu được vẫn phải trong ít nhất trong vòng 15 min.

6 Sulfat

Không được quá 0,12% (Phụ lục 9.4.14). Dùng 0,125 g chế phẩm.

7 Các alcaloid cinchona khác

Yêu cầu và tiến hành thử theo phép thử Các alcaloid cinchona khác trong chuyên luận Quinin bisulfat.

Mất khối lượng do làm khô Không được quá 3,0% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 105 °C).

8 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).

9 Cation chuẩn độ được

Phải từ 79,7% đến 84,2%, tính theo chế phẩm đã làm khô. Hòa tan 0,4 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 40 ml methanol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N (CĐ) dùng dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 16,32 mg [C₂₀H₂₆N₂O₂]₂.

10 Định lượng

Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 50 ml acid acetic khan (TT) và 20 ml anhydrid acetic (TT), thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) acetat (TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch Tím Tinh Thể (TT) làm chỉ thị.

1 ml dung dịch acid percloric 0.1 N (CĐ) tương đương 19,87 mg C₂₀H₂₄N₂O₂.2HCl.

11 Bảo quản

Tránh ánh sáng.

12 Loại thuốc

Thuốc chống sốt rét.

13 Chế phẩm

Thuốc tiêm.