Viên nén Tinidazol

Là viên nén bao phim chứa tinidazol.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu của viên bao trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng tinidazol, C₈H₁₃N₃O₄S, từ 93,0% đến 107,0% so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A. Lấy một lượng bột viên tương đương 0,1 g tinidazol cho vào ống nghiệm, đốt nóng nhẹ tạo khí sulfur dioxid có mùi hắc và làm đen giấy lọc tẩm Dung dịch thủy ngân nitrat (TT).

B. Hòa tan một lượng bột viên tương đương 0,1 g tinidazol trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 5% (TT), lắc kỹ, lọc. Thêm vào dịch lọc 2 ml dung dịch bão hòa acid picric (TT), xuất hiện tủa màu vàng.

C. Trong mục Định lượng, sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho pic chính có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic tinidazol thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

2 Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Tốc độ quay: 100 r/min.

Thời gian: 30 min.

Cách tiến hành: Lấy một phần môi trường sau khi hòa tan mẫu thử, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 2 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến định mức, lắc đều. Pha dung dịch tinidazol chuẩn như sau: Hòa tan 30,0 mg tinidazol chuẩn trong 50,0 ml môi trường và pha loãng 2 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng nước. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của các dung dịch ở bước sóng 317 nm, trong cốc đo dày 1 cm, dùng hỗn hợp môi trường hòa tan - nước (1:50) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng tinidazol, C₈H₁₃N₃O₄S, đã hòa tan trong mỗi viên dựa vào độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ C₈H₁₃N₃O₄S của dung dịch chuẩn.

Yêu cầu: Không được ít hơn 80% (Q) lượng tinidazol, C₈H₁₃N₃O₄S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min

3 Định lượng

Pha động: Methanol - dung dịch kali dihydrophosphat (20 : 80).

Dung dịch kali dihydrophosphat: Hòa tan 6,80 g Kali dihydrophosphat (TT) trong 1000 ml nước, điều chỉnh đến pH 3,5 bằng acid phosphoric (TT).

Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch tinidazol chuẩn có nồng độ 120 µg/ml trong pha động

Dung dịch thử: Cân 10 viên, loại bỏ lớp bao (nếu cần) và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 120 mg tinidazol vào bình định mức 100 ml, thêm pha động vào và lắc để hòa tan, thêm pha động đến định mức, lắc đều, lọc. Lấy chính xác 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml, thêm pha động đến định mức, lắc đều.

3.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25,0 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Dectector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 310 nm.

Tốc độ dòng: 1,2 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μι.

3.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết tính trên pic tinidazol phải lớn hơn 2000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng tinidazol, C₈H₁₃N₃O₄S, có trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₈H₁₃N₃O₄S của tinidazol chuẩn.

4 Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.

5 Loại thuốc

Thuốc kháng nguyên sinh động vật, kháng sinh.

6 Hàm lượng thường dùng

500 mg.