Viên nén Levofloxacin

Là viên nén hoặc viên nén bao phim chứa levofloxacin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận ‘Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây.

Hàm lượng levofloxacin, C₁₈H₂₀FN₃O₄ từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic Levofloxacin thu được từ sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0, 1 M (TT).

Tốc độ quay: 100 r/min.

Thời gian: 45 min.

Cách tiến hành: Sau thời gian hòa tan quy định, hút một phần dịch hòa tan, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc với môi trường hòa tan để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 5,5 µg/ml. Đo độ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại khoảng 294 nm, sử dụng cốc độ dày 1 cm, mẫu trắng là môi trường hòa tan. So sánh với dung dịch  levofloxacin chuẩn pha trong môi trường hòa tan có nồng độ tương đương.

Yêu cầu: Không được ít hơn 75 % (Q) lượng levofloxacin so với lượng ghi trên nhân được hòa tan trong 45 min.

2 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch A: Dung dịch có chứa amoni acetat (TT) 8,5 g/1, Đồng Sulfat (TT) 1,25 g/1, L-isoleucin (TT) 1,3 g/l pha trong nước.

Pha động: Methanol - dung dịch A (3 : 7).

Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch của levofloxacin chuẩn trong pha động có nồng độ chính xác khoáng 1mg/ml.

Dung dịch thử: Cân 20 viên (bò lớp bao phim, nếu cần), tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn.

Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 100 mg levofloxacin vào bình định mức 100 ml. Thêm khoảng 85 ml pha động, lắc siêu âm để hòa tan. Pha loãng với pha động vừa đù, trộn đều. Lọc. Dung dịch phân giải: Pha dung dịch của Ofloxacin chuẩn trong pha động có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

2.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25 cm x 4;6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Nhiệt độ cột: 45 °C

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 360 nm,

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 25µl.

2.2 Cách tiến hành

Tiến hành sắc ký với dung dịch phân giải, hệ số phân giải giữa pic levofloxacin và dextro ofloxacin không nhỏ hơn 1,5.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic levofloxacin không lớn hơn 2,0, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic của các lần tiêm lặp lại không quá 2,0 %.

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử. Từ diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C₁₈H₂₀FN₃O₄ trong levofloxacin chuẩn, tính hàm lượng levofloxacin trong viên.

3 Bảo quản

Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.

4 Loại thuốc

Kháng sinh nhóm quinolon.

5 Hàm lượng thường dùng

250 mg; 500 mg