Viên nén Ethambutol

Tabellae Ethambutoli

Là viên nén chứa Ethambutol hydroclorid.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu dưới đây:

Hàm lượng ethambutol hydroclorid,C₁₀H₂₄N₂O₂. 2HCl, từ 95,0 % đến 105,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A.    Chiết một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg ethambutol hydroclorid với 5 ml methanol (TT), lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ đối chiếu của ethambutol hydroclorid.

B.    Chiết một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,1 g ethambutol hydroclorid với 10 ml nước, lọc và thêm vào dịch lọc 2 ml dung dịch Đồng Sulfat 1 %, sau đó thêm tiếp 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), xuất hiện màu xanh dương.

2 2-Aminobutanol

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silicagel G.

Dung môi khai triển: Amoniac 13,5 M - nước - methanol (10:15:75).

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên chứa 0,50 g ethambutol hydroclorid trong 5 min với 10 ml methanol (TT). Lọc.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch 2-aminobutanol chuẩn có nồng độ 0,050 % trong methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ul mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ngoài không khí, sấy ở 110 °C trong 5 min, để nguội, phun lên bản mỏng dung dịch ninhydrin (TT), sau đó sấy ở 110 °C trong 5 min. Bất kỳ vết nào tương ứng với 2-aminobutanol trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1 %).

3 Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường: 900 ml nước.

Tốc độ quay: 100 r/min.

Thời gian: 45 min.

Pha động, dung dịch chuẩn, điều kiện sắc ký và cách tiến hành như phần Định lượng.

Dung dịch thử: Lọc một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, pha loãng dịch lọc nếu cần với nước để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,3 mg/ml.

Yêu cầu: Không ít hơn 75 % (Q) lượng ethambutol hydroclorid, C₁₀H₂₄N₂O₂. 2HCl, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

4 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch đệm: Pha loãng 1 ml triethylamin (TT) với nước thành 1000 ml, điều chỉnh đến pH 7,0 bằng acid phosphoric (TT).

Pha động: Acetonitril - dung dịch đệm (50 : 50). Điều chỉnh tỷ lệ nếu cần.

Chuẩn bị các dung dịch sau ngay trước khi dùng.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng ethambutol hydroclorid chuẩn trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,3 mg/ml.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg ethambutol hydroclorid vào bình định mức 100 ml, thêm 50ml nước và lắc siêu âm khoảng 15 min. Pha loãng bằng nước vừa đủ đến vạch và trộn đều. Lọc.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (15 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh nitrilsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 um).

Nhiệt độ cột: 30 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 200 nm. 

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 50 ul

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic đáp ứng từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng ethambutol hydroclorid,C₁₀H₂₄N₂O₂. 2HCl, có trong viên dựa vào diện tích pic thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₀H₂₄N₂O₂. 2HCl trong ethambutol hydrođorid chuẩn.

5 Bảo quản

Trong bao bì kín.

6 Loại thuốc

Thuốc chống lao.

7 Hàm lượng thường dùng

200 mg, 400 mg.