Viên nén Ergocalciferol

Viên nén Ergocalciferol 

Tabellae Ergocalciferoli

Là viên nén chứa ergocalciferol. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng ergocalciferol, C₂₈H₄₄0, từ 90,0% đến 125,0% so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A. Nghiền một lượng bột viên chứa khoảng 0,5 mg ergocalciferol với 10 ml cloroform (TT) và lọc. Thêm vào dịch lọc 0,3 ml anhydrid acetic (TT) và 0,1 ml acid sulfuric (TT), lắc mạnh. Xuất hiện màu đỏ tươi, chuyển nhanh sang tim, lam, rồi lục.

B. Trong phép thử Độ đồng đều hàm lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic ergocalciferol trên sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn.

2 Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 11.2)

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) trong điều kiện tránh ánh sáng.

Pha động: Hexan - pentan-1-ol (992: 8).

Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch ergocalciferol chuẩn trong hexan (TT) có nồng độ tương đương nồng độ của dung dịch thử.

Dung dịch thử: Đối với viên hàm lượng lớn hơn 0,25 mg, lấy 1 viên, thêm 4 ml nước, lắc siêu âm cho đến khi viên rã hoàn toàn. Thêm 12 ml dimethyl sulfoxid (TT) lắc đều, chiết với 100 ml hexan (TT) bằng cách lắc cơ học 30 min. Ly tâm lớp hexan và sử dụng dịch trong ở trên. Đối với viên có hàm lượng nhỏ hơn hoặc bằng 0,25 mg cũng tiến hành như trên nhưng dùng 2 ml nước, 6 ml dimethyl sulfoxid (TT) và chiết với 25 ml hexan (TT).

Dung dịch phân giải: Hòa tan (không đun nóng) 50,0 mg colecalciferol chuẩn trong 10 ml toluen (TT), pha loãng thành 100,0 ml với pha động, lắc đều. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 50,0 ml với pha động, lắc đều. Lấy 5,0 ml dung dịch thu được, đun nóng 60 min dưới sinh hàn ngược với luồng khí nitrogen trong cách thủy. Để nguội, pha loãng thành 50,0 ml với pha động, lắc đều.

2.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (20 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh A (5 µm) (Partisil là thích hợp).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 2,0 ml/min

2.2 Cách tiến hành

Tiêm một thể tích thích hợp dung dịch phân giải và ghi lại sắc ký đồ. Điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sao cho chiều cao của pic colecalciferol lớn hơn 50% thang đo. Trên sắc ký đồ thu được với các điều kiện sắc ký đã mô tả, thời gian lưu tương đối so với colecalciferol là 0,4 cho precolecalciferol, 0,5 cho trans-colecalciferol. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa hai pic precolecalciferol và trans-colecalciferol ít nhất là 1,0. Nếu cần, điều chỉnh thành phần pha động và tốc độ dòng để thu được độ phân giải đạt yêu cầu.

Tiêm một thể tích thích hợp dung dịch chuẩn. Điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sao cho chiều cao của pic ergocalciferol lớn hơn 50% thang đo. Tiêm cùng một thể tích dung dịch thủ. Tính hàm lượng ergocalciferol, C₂₈H₄₄0, trong mỗi viên, dựa vào chiều cao của pic ergocalciferol trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₈H₄₄0, trong ergocalciferol chuẩn.

1 µg ergocalciferol tương ứng với 40 IU Vitamin D.

3 Định lượng

Hàm lượng ergocalciferol trong viên là hàm lượng trung bình của 10 viên thu được trong phép thử Độ đồng đều hàm lượng.

4 Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

5 Loại thuốc

Vitamin D.

6 Hàm lượng thường dùng

1,25 mg.