Viên nén Cyproheptadin Hydroclorid

Là viên nén chứa cyproheptadin hydroclorid.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng cyproheptadin hydroclorid, C₂₁H₂₁N.HCI, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A. Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 20 mg cyproheptadin hydroclorid khan, thêm 10 ml nước và 2,5 ml Dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Chiết với 10 ml dicloromethan (TT), lọc qua Natri sulfat khan (TT) đã được làm ẩm bằng dicloromethan (TT). Bốc hơi dịch lọc đến khô. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của cyproheptadin hoặc với phố hồng ngoại của cyproheptadin hydroclorid chuẩn tiến hành song song trong cùng điều kiện.

B. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (3).

C. Chiết một lượng bột viên tương ứng với khoảng 20 mg cyproheptadin hydroclorid khan trong 7 ml nước, lọc, thêm vào dịch lọc 0,3 ml dung dịch amoniac 5 M (TT), lọc một lần nữa. Dịch lọc thu được phải cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1).

2 Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy. 

Môi trường hòa tan: 500 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Tốc độ quay: 50 r/min.

Thời gian: 30 min.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu, pha loãng bằng một trường hòa tan nếu cần. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở cực đại 285 nm, dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) làm mẫu trắng. Tiến hành so sánh với độ hấp thụ của dung dịch cyproheptadin hydroclorid đối chiếu có nồng độ tương đương pha trong môi trường hòa tan.

Yêu cầu: Không ít hơn 80 % (Q) lượng cyproheptadin hydroclorid, C₂₁H₂₁N.HCl, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.

3 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

3.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel 60.

Dung môi khai triển: Methanol - dicloromethan (10 : 90).

Dung dịch thử (1): Hòa tan một lượng bột viên tương ứng với 50 mg cyproheptadin hydroclorid khan trong 5 ml dung môi khai triển, lắc trên máy lắc trong 10 min, lọc.

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch dibenzocyclohepten chuẩn 0,002 % trong dung môi khai triển.

Dung dịch thử (2): Lấy 1 thể tích dung dịch thử (1) pha loãng thành 10 thể tích với dung môi khai triển.

Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1 thể tích dung dịch thử (1) pha loãng thành 100 thể tích với dung môi khai triển. Pha loãng tiếp 10 lần với dung môi khai triển.

Dung dịch đối chiếu (3): Dung dịch cyproheptadin hydroclorid chuẩn 0,1 % trong dung môi khai triển.

3.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Phun dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 110 °C trong 30 min. Quan sát dưới ánh sáng từ ngoại ở bước sóng 365 nm. Bất kỳ vết nào tương ứng với dibenzocyclohepten trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1) không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) (0,2 %). Bất kỳ vết phụ nào khác trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1) không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) (0,1 %).

4 Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên và nghiền thành bột mịn. Hòa tan một lượng bột viên tương ứng với khoảng 1,5 mg cyproheptadin hydroclorid khan trong Ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Lọc nếu cần. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng cực đại 286 nm. Tính hàm lượng cyproheptadin hydroclorid, C₂₁H₂₁N.HCI, trong chế phẩm theo A (1 %, 1 cm). Lấy 355 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở cực đại 286 nm.

5 Bảo quản

Trong bao bì kín.

6 Loại thuốc

Thuốc kháng histamin H.

7 Hàm lượng thường dùng

4 mg.