Viên nén Carbamazepin (Tabellae Carbamazepini)

Là viên nén chứa carbamazepin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng carbamazepin, C₁₅H₁₂N₂O, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A. Trong phần Định lượng, phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử trong khoảng 220 đến 350 nm có các hấp thụ cực đại ở khoảng 238 nm và 285 nm.

B. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải phù hợp với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) về vị trí, màu sắc và kích thước.

2 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

2.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen - methanol (95 : 5).

Dung dịch thử (1): Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,2 g carbamazepin, chiết ba lần, mỗi lần với 10 ml cloroform (TT). Tập trung các dịch chiết cloroform và lọc. Cho dịch lọc bay hơi đến khô, hòa cắn thu được trong 10,0 ml cloroform (TT).

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử (1) thành 10 thể tích với cloroform (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch iminodibenzyl chuẩn 0,006 % trong methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch carbamazepin chuẩn 0,2 % trong cloroform (TT).

2.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí trong 15 min, phun dung dịch Kali dicromat 0,5 % trong dung dịch acid sulfuric 20 % (tt/tt). Để khô ngoài không khí, quan sát dưới ánh sáng ban ngày, hoặc dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.

Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).

3 Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy

Môi trường hòa tan: 24 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) pha loãng thành 1000 ml với nước.

Tốc độ quay: 150 r/min.

Thời gian: 60 min.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc. Pha loãng dịch lọc với môi trường hòa tan để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 6 - 15 µg carbamazepin/ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 285 nm (Phụ lục 4.1) trong cốc đo dày 1 cm, dùng môi trường hòa tan làm mẫu trắng. Tính hàm lượng carbamazepin, C₁₅H₁₂N₂O, đã hòa tan trong mỗi viên theo A (1 %, 1 cm), lấy 518 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở bước sóng 285 nm.

Yêu cầu: Không được ít hơn 65 % (Q) lượng carbamazepin, C₁₅H₁₂N₂O, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 60 min.

4 Định lượng

Cần 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg carbamazepin vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml Ethanol 96 % (TT), làm nóng trên cách thủy 15 min, lắc liên tục, để nguội, pha loãng đến định mức với ethanol 96 % (TT), lắc đều. Lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 250,0 ml với ethanol 96% (TT), lắc đều. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng khoảng 285 nm trong cốc đo dày 1 cm, so với mẫu trắng là ethanol 96 % (TT). Tính hàm lượng carbamazepin, C₁₅H₁₂N₂O, trong viên theo A (1 %, 1 cm). Lấy 490 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở bước sóng 285 nm.

5 Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

6 Loại thuốc

Chống động kinh.

7 Hàm lượng thường dùng

200 mg.