Viên nén Biotin

VIÊN NÉN BIOTIN

Là viên nén chứa biotin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng biotin, C₁₀H₁₆N₂O₃S, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic Biotin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

2 Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 500 ml dung dịch đệm pH 7,4 [dung dịch dinatri hydrophosphat (TT) 0,02 N được điều chỉnh đến pH 7,4 ± 0,05 bằng acid phosphoric (TT)].

Tốc độ quay: 75 r/min.

Thời gian: 60 min.

Cách tiến hành:

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Điều kiện sắc ký và pha động: Như mô tả trong phần Định lượng.

Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng biotin chuẩn trong môi trường hòa tan để được dung dịch chuẩn có nồng độ biotin tương đương nồng độ của dung dịch thử.

Tính hàm lượng biotin, C₁₀H₁₆N₂O₃S, đã hòa tan trong mỗi viên dựa vào diện tích pic biotin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₀H₁₆N₂O₃S trong biotin chuẩn.

Yêu cầu: Không ít hơn 75 % (Q) lượng biotin, C₁₀H₁₆N₂O₃S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 60 min.

3 Độ đồng đều đơn vị liều (Phụ lục 11.9)

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Điều kiện sắc ký, pha động, dung môi pha mẫu và dung dịch chuẩn: Thực hiện như mô tả trong phần Định lượng.

Cách tiến hành:

Dung dịch thử: Lấy một viên, thêm chính xác một lượng thể tích dung môi pha mẫu để thu được dung dịch thử có nồng độ 0,05 mg/ml. Để viên rã hoàn toàn, lắc trong bể cách thủy ở 65 °C trong 20 min, sau đó tiếp tục lắc siêu âm 5 min và lắc cơ học trong 15 min, để nguội đến nhiệt độ phòng, lắc đều. Lọc. Tiếp tục thực hiện như trên với 9 viên nữa.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng biotin, C₁₀H₁₆N₂O₃S, trong viên dựa vào diện tích pic biotin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₀H₁₆N₂O₃S trong biotin chuẩn.

4 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch đệm: Hòa tan 1,0 g Natri perclorat (TT) trong 500 ml nước, thêm 1 ml acid phosphoric (TT), pha loãng với nước vừa đủ 1000 ml.

Pha động: Acetonitril - dung dịch đệm (85 : 915).

Dung môi pha mẫu: Acetonitril - nước (1:4).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng biotin chuẩn trong dung môi pha mẫu để thu được dung dịch có nồng độ biotin khoảng 0,05 mg/ml (lắc siêu âm để hoà tan nếu cần).

Dung dịch thử: Cân không ít hơn 20 viên, xác định khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 5 mg biotin vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml dung môi pha mẫu, lắc trong bể cách thủy ở 65 °C trong 20 min, sau đó tiếp tục lắc siêu âm 5 min và lắc cơ học trong 15 min, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm dung môi pha mẫu đến vừa đủ, lắc đều. Lọc.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (15 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh B (3 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 200 nm.

Tốc độ dòng: 1,2 ml/min.

Thể tích tiêm: 50 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic biotin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 % và hệ số đối xứng của pic biotin không được lớn hơn 1,5.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng biotin, C₁₀H₁₆N₂O₃S, trong viên dựa vào diện tích pic biotin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₀H₁₆N₂O₃S trong biotin chuẩn.

5 Bảo quản

Trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ không quá 30 °C.

6 Loại thuốc

Vitamin.

7 Hàm lượng thường dùng

5 mg.