Triglycerid mạch trung bình

Triglycerid mạch trung bình là hỗn hợp các triglycerid của các acid béo bão hòa, chủ yếu là acid caprylic (acid octanoic) và acid capric (acid decanoic), phải chứa ít nhất 95,0 % các acid béo bão hòa có 8 và 10 nguyên tử carbon. Triglycerid mạch trung bình thu được bằng cách chiết xuất dầu từ phần nội nhũ khô cứng của Cocos nucifera L. hoặc từ nội nhũ khô của Elaeis guineensis Jacq.

Triglycerid mạch trung bình được điều chế từ nội nhũ của Cocos nucifera L., có thể được gọi là dầu dừa phân đoạn.

1 Tính chất

Chất lỏng dạng dầu, không màu hoặc hơi có ánh vàng. Thực tế không tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol 96 %, methylen clorid, ether dầu hỏa (khoảng sôi 50 °C đến 70 °C) và với các dầu béo.

2 Định tính

Cổ thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: B, C.

Nhóm II: A, D.

A. Đun nóng 3,0 g chế phẩm dưới sinh hàn hồi lưu, trong 30 min với 50 ml hỗn hợp đồng thể tích của Ethanol 96 % (TT) và Dung dịch Kali hydroxyd 2 M trong ethanol (TT). Giữ lại 10 ml hỗn hợp thu được để thử phản ứng định tính D. Thêm 30 ml nước vào 40 ml hỗn hợp thu được ở trên, làm bay hơi ethanol trên cách thủy và acid hóa dung dịch thu được khi còn nóng bằng 25 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Sau khi để nguội, lắc dung dịch với 50 ml ether không có peroxyd (TT). Rửa lớp ether 3 lần, mỗi lần với 10 ml dung dịch Natri clorid 0,9 % (TT), làm khan bằng Natri sulfat khan (TT) và lọc. Bay hơi ether và xác định chỉ số acid của cắn (Phụ lục 7.2), dùng 0,300 g cắn thu được. Chỉ số acid phải từ 350 đến 390.

B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Chỉ số xà phòng hóa.

C. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Thành phần các acid béo.

D. Bốc hơi 10 ml hỗn hợp ethanol thu được ở phép thử định tính A trên cách thủy đến khô. Chuyển cắn vào một ống nghiệm, thêm 0,3 ml acid sulfuric (TT), đậy ống nghiệm bằng một nút có gắn xuyên qua 1 ống thủy tinh hình chữ U. Một đầu ống thủy tinh hình chữ U nhúng ngập trong 3 ml dung dịch tryptophan 1 % pha trong hỗn hợp đồng thể tích của acid sulfuric (TT) và nước. Đun nóng ống nghiệm trong đầu Silicon ở 180 °C trong 10 min và thu khỏi được giải phóng ra vào thuốc thử tryptophan. Đun nóng thuốc thử tryptophan trong cách thủy 1 min. Màu tím xuất hiện.

3 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Chế phẩm phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu của dung dịch đổi màu chiếu V₃ (Phụ lục 9.3, phương pháp 1).

4 Tạp chất kiềm

Hòa tan 2,00 g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 1,5 ml ethanol 96 % (TT) và 3,0 ml ether (TT). Thêm 0,05 ml dung dịch xanh bromophenol (TT). Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ) cần dùng để làm chuyển màu của chỉ thị sang vàng không được quá 0,15 ml.

5 Tỷ trọng tương đối

Từ 0,93 đến 0,96 (Phụ lục 6.5).

6 Chỉ số khúc xạ

Từ 1,440 đến 1,452 (Phụ lục 6.1).

7 Độ nhớt

Từ 25 mPa.s đến 33 mPa.s (Phụ lục 6.3).

8 Chỉ số acid

Không được quá 0,2 (Phụ lục 7.2).

9 Chỉ số hydroxyl

Không được quá 10 (Phụ lục 7.4, phương pháp A).

10 Chỉ số lod

Không được quá 1,0 (Phụ lục 7.5).

11 Chỉ số peroxyd

Không được quá 1,0 (Phụ lục 7.6, phương pháp A).

12 Chỉ số xà phòng hóa

Từ 310 đến 360 (Phụ lục 7.7).

13 Chất không bị xà phòng hóa

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 7.8).

Dùng 5,0 g chế phẩm.

14 Thành phần các acid béo

Tiến hành phép thử các dầu tạp bằng phương pháp sắc ký khí. Phụ lục 12.9, phương pháp C.

14.1 Điều kiện sắc ký

Cột sắc ký: Silica nung chảy (30 m × 0,32 mm) được phủ pha tĩnh Macrogol 20 000 (TT) (lớp phim dày 0,5 µm).

Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí (TT).

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Tỷ lệ chia dòng: 1 : 100.

Detector ion hóa ngọn lửa.

Thể tích tiêm: 1 µl

Nhiệt độ:

14.2 Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống

Độ phân giải: Không dưới 1,8 giữa pic methyl oleat và methyl stearat trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a).

Tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu: Không dưới 5 với pic methyl myristat trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (b).

Số đĩa lý thuyết: Không dưới 30 000 tính theo pic methyl stearat trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a).

Thành phần các acid béo trong chế phẩm phải đạt yêu cầu như sau:

• Acid caproic: Không được quá 2,0 %.
• Acid caprylic: 50,0 % đến 80,0 %.
• Acid capric: 20,0 % đến 50,0 %.
• Acid lauric: Không được quá 3,0 %.
• Acid myristic: Không được quá 1,0 %.

15 Crom

Không được quá 0,05 phần triệu nếu mục đích sử dụng là để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng, tiến hành phép thử như sau:

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2).

Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong methyl isobutyl ceton (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch A: Pha loãng 0,100 ml dung dịch mẫu Crom 1000 phần triệu Cr pha trong dầu (TT) thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT).

Dung dịch gốc: Pha loãng 0,100 ml dung dịch A thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Các dung dịch chuẩn: Pha 3 dung dịch chuẩn. Mỗi dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách hòa tan 2,0 g chế phẩm trong một lượng tối thiểu methyl isobutyl ceton (TT₃), rồi thêm lần lượt vào các dụng dịch riêng biệt: 0,5 ml; 1,0 ml và 2,0 ml dung dịch gốc và pha loãng thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 357,8 nm, dùng đèn cathod rỗng crom làm nguồn phát xạ và lò graphit, khí mang là khi tro argon (TT).

16 Đồng

Không được quá 0,1 phần triệu nếu mục đích sử dụng là để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng, tiến hành phép thử như sau:

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2).

Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong methyl isobutyl ceton (TT₃) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch A: Pha loãng 0,100 ml dung dịch đồng mẫu 1000 phần triệu Cu pha trong dầu (TT) thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Dung dịch gốc: Pha loãng 0,100 ml dung dịch A thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Các dung dịch chuẩn: Pha 3 dung dịch chuẩn. Mỗi dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách hòa tan 2,0 g chế phẩm trong một lượng tối thiểu methyl isobutyl ceton (TT₃), rồi thêm lần lượt vào các dung dịch riêng biệt: 1,0 ml; 2,0 ml và 4,0 ml dung dịch gốc và pha loãng thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 324,7 mm, dùng đèn cathod rỗng đồng làm nguồn phát xạ và lò graphit, khí mang là khí trơ argon (TT).

17 Chì

Không được quá 0,1 phần triệu nếu mục đích sử dụng là để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng, tiến hành phép thử như sau:

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2).

Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong methyl isobutyl ceton (TT₃) và pha loãng thành 10,0 mi với cùng dung môi.

Dung dịch A: Pha loãng 0,100 ml dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu Pb pha trong dầu (TT) thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃)

Dung dịch gốc: Pha loãng 0,100 ml dung dịch A thành 10,0 ml băng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Các dung dịch chuẩn: Pha 3 dung dịch chuẩn. Mỗi dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách hòa tan 2,0 g chế phẩm trong một lượng tối thiểu methyl isobutyl ceton (TT₃), rồi thêm lần lượt vào các dung dịch riêng biệt: 1,0 ml; 2,0 ml và 4,0 ml dung dịch gốc và pha loãng thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm, dùng đèn cathod rỗng chỉ làm nguồn phát xạ và lò graphit được phủ bên trong bằng carbon paladi; sự nung đốt được diễn ra với sự có mặt của oxy ở nhiệt độ dưới 800 °C, khí mang là khí trơ argon (TT).

18 Nickel

Không được quá 0,2 phần triệu, nếu mục đích sử dụng là để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng, tiến hành phép thử như sau:

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2).

Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong methyl isobutyl ceton (TT₃) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch A: Pha loãng 0,100 ml dung dịch nickel 1000 phần triệu Ni pha trong dầu (TT) thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Dung dịch gốc: Pha loãng 0,100 ml dung dịch A thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Các dung dịch chuẩn: Pha 3 dung dịch chuẩn. Mỗi dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách hòa tan 2,0 g chế phẩm trong một lượng tối thiểu methyl isobutyl ceton (TT₃), rồi thêm lần lượt vào các dung dịch riêng biệt: 1,0 ml; 2,0 ml và 4,0 ml dung dịch gốc và pha loãng thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 232 nm, dùng đèn cathod rỗng nickel làm nguồn phát xạ và lò graphit, khí mang là khí trơ argon (TT).

19 Thiếc

Không được quá 0,1 phần triệu nếu mục đích sử dụng là để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng, tiến hành phép thử như sau:

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2).

Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong methyl isobutyl ceton (TT₃) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch A: Pha loãng 0,100 ml dung dịch thiếc mẫu 1000 phần triệu Sn pha trong dầu (TT) thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Dung dịch gốc: Pha loãng 0,100 ml dung dịch A thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Các dung dịch chuẩn: Pha 3 dung dịch chuẩn. Mỗi dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách hòa tan 2,0 g chế phẩm trong một lượng tối thiểu methyl isobutyl ceton (TT₃), rồi thêm lần lượt vào các dung dịch riêng biệt: 1,0 ml; 2,0 ml và 4,0 ml dung dịch gốc và pha loãng thành 10,0 ml bằng methyl isobutyl ceton (TT₃).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 286,3 nm, dùng đèn cathod rỗng thiếc làm nguồn phát xạ và lò graphit được phủ bên trong bằng carbon paladi, khí mang là khí trơ argon (TT).

20 Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8), nếu mục đích sử dụng không phải để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng.

Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.

Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

21 Nước

Không được quá 0,2 % (Phụ lục 10.3).

Dùng 10,00 g chế phẩm.

22 Tro toàn phần

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.8, phương pháp 2). Dùng 2,0 g chế phẩm.

23 Bảo quản

Trong lọ kín, đóng đầy lọ, tránh ánh sáng,

24 Loại thuốc

Tá dược.

25 Nhãn

Phải ghi rõ nếu sử dụng để sản xuất dịch truyền dinh dưỡng.