Titan dioxyd

Titan dioxyd phải chứa từ 98,0 % đến 100,5 % Ti02.

1 Tính chất

Bột trắng hoặc gần như trẳng. Thực tế không tan trong nước, không tan trong acid vô cơ loãng nhưng tan chậm trong acid sulfuric đặc nóng.

2 Định tính

2.1 Dung dịch S1

Lắc 20,0 g chế phẩm với 30 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) trong 1 min. Thêm 100 ml nước cất (TT), đun sôi. Lọc nóng cho đên khi thu được dung dịch trong. Rừa giấy lọc bằng 60 ml nước cất (TT) và pha loãng dịch lọc thu được đến 200 ml bằng nước cất (TT).

2.2 Dung dịch S2

Trộn 0,500 g chế phẩm với 5 g natri sulfat khan (TT) trong bình nón cô dài chịu nhiệt 300 ml. Thêm 10 ml nước, trộn đều. Thêm 10 ml acid sulfuric (TT), đun sôi mạnh cho đến khi thu được dung dịch trong. Làm lạnh, thêm từ từ hỗn hợp chứa 30 ml nước và 10 ml acid sulfuric (TT) đã làm lạnh, tiếp tục làm lạnh vả pha loãng thành 100 ml bằng nước.

A. Đun nóng mạnh, chế phẩm có màu vàng nhạt và mất màu khi làm lạnh.

B. Thêm 0,1 ml dung dịch hydrogenperoxvd 30 % (TT) vào 5 ml dung dịch s2. Dung dịch xuất hiện màu đò cam.

C. Thêm 0,5 g Kẽm hạt (TT) vào 5 ml dung dịch s 2. Sau 45 min, hỗn hợp có màu xanh tím.

3 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S2 không được đục hơn độ đục hỗn dịch đối chiếu II (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

4 Giới hạn acid - kiềm

Thêm 50 ml nước cất không có carbon dioxyd (TT) vào 5,0 g chế phẩm, lắc trong 5 min. Ly tâm hay lọc cho đến khi thu được dung dịch trong. Lẩy 10 ml dịch lọc, thêm

0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT). Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (77) dùng để chuyển màu chỉ thị không được quá 1,0 ml.

5 Các chất tan trong nước

Không được quá 0,5 %.

Lấy 10,0 g chế phẩm, thêm dung dịch chứa 0,5 g amoni sulfat (TT) trong 150 ml nước, đun sôi trong 5 min. Để nguội, pha loãng thành 200 ml với nước và lọc cho đến khi thu được dung dịch trong. Lấy 100 ml dịch lọc, bốc hơi đến cạn và nung cắn ở 600 °c đến khối lượng không đổi. Khối lượng cắn thu được không được quả 25 mg.

6 Antimony

Không được quá 0,01 %.

Lấy 10 ml dung dịch s2, thêm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 10 ml nước. Làm lạnh đến 20 °C (nếu cần), thêm 0,15 ml dung dịch natri nitrìt 10 % (TT). Sau 5 min, thêm 5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid 1 % và 10 ml dung dịch rhodamine B 0,01 % vừa mới pha. Trộn đều mồi khi thêm vào. Lắc mạnh với 10,0 ml toluen (TT) trong 1 min. Đe yên tách lớp hoặc ly tâm 2 min nếu cần. Màu hồng xuất hiện trong lớp toluen không được đậm màu hơn màu hồng trong lớp toluen của dung dịch đổi chiếu được chuẩn bị trong cùng điều kiện, dùng hỗn hợp 5 ml dung dịch antimony chuẩn 1 phần triệu Sb, 10 ml acid hydrocloric (TT) và 15 ml dung dịch chứa 0,5 g natri sulfat khan (TT) và 2 ml acidsulfuric (TT) thay thế hỗn hợp 10 ml dung dịch S2, 10 ml acid hydrocloric (TT) và 10 ml nước.

7 Arsen

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Cân 0,5 g chế phẩm cho vào bình cầu đáy tròn có gắn nhiệt kế, cổ bình gan với phều có khóa và nổi với ổng dẫn khí vào một bỉnh khác chứa 30 ml nước. Thêm 50 ml nước, 0,5 g hydrazin sulfat (TT), 0,5 g Kali bromid (TT) và 20 g Natri clorid (TT). Cho qua phễu từng giọt 25 ml acid sulfuric (TT), đun nóng và giữ ờ nhiệt độ 110 °c đến 115 °c trong 20 min. Hơi tạo ra được thu vào bình cầu chứa 30 ml nước. Pha loãng thành 50 ml với nước. Lấy 20 ml dung dịch này tiến hành thử theo phương pháp A.

8 Bari

Lấy 10 ml dung địch Si, thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT). Sau 30 min, dung dịch không được đục hơn hỗn hợp chứa 10 ml dung dịch Sj và 1 ml nước cất.

9 Kim loại nặng 

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Pha loãng 10 ml dung dịch Sj thành 20 ml bằng nước. Lẩy 12 ml dung dịch thu được, tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

10 Sắt

Không được quá 0,02 %

Lấy 8 ml dung dịch s2, thêm 4 ml nước. Trộn đều và thêm 0,05 ml nước brom (TT). Để yên 5 min, loại brom dư bằng 1 luồng khí. Thêm 3 ml dung dịch kali thiocyanat 9,7 %, dung dịch không được có màu đậm hơn màu dung dịch đối chiếu được chuẩn bị trong cùng điểu kiện, sử dụng 4 ml dung dịch Sắt mẫu 2 phần triệu Fe (77) và 8 ml dung dịch 1 acid sulfuric 20 % (TT)

11 Định lượng

Thêm 300 ml dung dịch thủy ngân nitrat 2 % và 2 ml acid nitric (TT) vào 300 g kẽm hạt (TT), lắc mạnh trong 10 min và rửa với nước cắt. Nhồi hỗn hợp kẽm vào cột thủy tinh dài khoảng 400 mm, đường kính 20 mm có khóa và đĩa lọc. Cho 100 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) qua cột, sau đó là 100 rnl nước cất, hru ý đảm bảo chất lỏng luôn ngập mặt hỗn hổng. Cho hỗn hợp gồm 100 ml dung dịch acid sulfuric 1 M(TT) và 100 ml nước cất sau đó là 100 ml nước cất lần lượt qua cột với tốc độ 3 ml/min. Dịch rửa giải thu vào bình nón 500 ml có chửa 50,0 ml dung dịch phèn sắt amoni sulfat 15 % trong hỗn hợp acid sulfuric - nước (1 : 3). Thêm 0,1 ml dung dịch feroin sulfat (TT), chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch amoni ceri nitrat 0,1 M (CĐ) đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh lá (nj ml). Cho lần lượt hỗn hợp chứa 50 mỉ dung dịch acid sufuric 1 (TT) và 50 ml nước cất, 20,0 ml dung dịch S 2, hon họp chứa 50 ml acid sulfuric loãng (TT) và 50 ml nước cất, sau cùng là 100 m! nước cắt với tốc độ 3 ml/min. Dịch rửa giải thu vào bình nón 500 ml có chứa 50 ml dung dịch phèn sắt amoni sulfat 15 % trong hỗn hợp acid sulfuric - nước (1 : 3). Rừa phần cuối cột với nước cất. Thêm 0,1 ml dung dịch feroin suỊfat (TT), chuẩn độ ngay lập tức băng dung dịch amoni ceri nitrat 0,1 M (CĐ) đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh lá (n2 ml).

Hàm lượng phần trâm Ti02 được tính bằng công thức:

3,99 (n2- ni)/m

Trong đó, m là khối lượng (g) chế phẩm dùng để pha dung dịch S2.

12 Bảo quản

Bao bì kín.

13 Loại thuốc

Chất bảo vệ, tá dược.