Tinh dầu Quế

Aetheroleum Cinnamomi

Tinh dầu thu được từ vỏ thân, vỏ cành hoặc cành và lá của cây Quế (Cinnamomumm cassia Presl., syn. Cinnamomum aromaticum Nees), họ Long Não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước.

1 Tính chất

Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc trưng. Dễ tan trong Ethanol 70 % và acid acetic khan.

2 Tỷ trọng

Ở 20 °C: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).

3 Chỉ số khúc xạ

Ở 20 °C: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).

4 Góc quay cực riêng

Ở 20°C: Từ -1° đến +1° (Phụ lục 6.4).

5 Định tính

A. Lấy 4 giọt tính dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới 5 °C, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

5.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (9 : 1).

Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1 % trong ethanol (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan aldehyd cinnamic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có aldehyd cinnamic chuẩn, dùng dung dịch tinh dầu Quế (mẫu chuẩn) 0,1 % trong efhanol (TT).

Dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin 1,5 %: Hòa tan 1,5 g 2,4-dinitrophenylhydrazin (TT) trong 20 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), thêm ethanol 95 % (TT) vừa đủ 100 ml và lọc.

5.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung địch 2,4- dinitrophenylhydrazin 1,5 %. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và có cùng màu sắc (màu da cam) với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc dung dịch dược liệu đối chiếu.

6 Cắn không tan trong ethanol

Hòa tan 1 ml chế phẩm trong 3 ml ethanol 70 % (TT), lắc đều, dung dịch phải trong.

7 Kim loại nặng

Không được quá 40 phần triệu.

Dung dịch thử: Lẫy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hóa bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng cân thận cho đến khi hết khói trắng bay ra, than hóa bằng cách nung ở 500 °C đến 600 °C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nêu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 mI.

Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi hỗn hợp 2 ml acid nitric (TT), 5 giọt acid sulfid (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thủy, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đủ 50 ml.

Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dụng dịch natri sulfid (TT₁) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu.

8 Định lượng

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan aldehyd cinnamic chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 3 mg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg chế phẩm vào bình định mức 25 ml, hòa tan và pha loãng vừa đủ bằng ethyl dcetat (TT). lắc đều.

8.1 Điều kiện sắc ký

Cột mao quản silica nung chảy, dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, phủ lớp pha tĩnh có chứa 5 % phenylmethyl polysiloxan dày 0,25 µm.

Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí (TT), tỷ lệ chia dòng: 1:20.

Detector ion hóa ngọn lửa.

Chương trình nhiệt độ cột: nhiệt độ ban đầu đặt 100 °C, sau đó tăng đến 150 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ ở 150 °C trong 5 min, tiếp tục tăng đến 200 °C với tốc độ 5 °C/min rồi giữ ở 200 °C trong 5 min.

Nhiệt độ detector 220 °C, nhiệt độ buồng tiêm 200 °C.

Thể tích tiêm: 1 µl.

8.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic aldehyd cinnamic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn không nhỏ hơn 20000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic aldehyd cinnamic trong 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không lớn hơn 2,0 %.

Tính hàm lượng aldehyd cinnamic, C₉H₈O, trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₉H₈O trong aldehyd cinnamic chuẩn.

Chế phẩm phải chứa ít nhất 75,0 % (kl/kl) aldehyd cinnamic (C₉H₈O).

9 Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, đóng đầy. Để nơi khô, mát.