Thuốc nhỏ mắt Ciprofloxacin

Collyrium Ciprofloxacini

Thuốc nhỏ mắt Ciprofloxacin là dung dịch vô khuẩn của ciprofloxacin hydroclorid trong nước, có thể có thêm các tá dược thích hợp. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nhỏ mắt” (Phụ lục 1.14) và các yêu cầu sau đây:

1 Hàm lượng 

Ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, từ 90,0 % đến 110.0 % so với lượng ghi trên nhãn. 

2 Tính chất 

Dung dịch trong, không màu. 

3 Định tính 

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). 

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄. 

Dung môi khai triển: Methanol - dicloromethan - amoniac - acetonitril (40 : 40 : 20 : 10). 

Dung dịch thử: Pha loãng chế phẩm thử trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 3 mg ciprofloxacin hydroclorid/ml. 

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ciprofloxacin hydroclorid chuẩn trong nước có nồng độ 3 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Đặt bản mỏng trong bình chứa amoniac (TT) trong 15 min. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều cao của bản sắc ký. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm. Vết chính trên sắc ký đo của dung dịch thử phải tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic ciprofloxacin hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

4 pH 

4.0 đến 5,5 (Phụ lục 6.2). 

5 Định lượng 

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). 

Pha động: Dung dịch acid phosphoric 0,025 M được điều chỉnh tới pH 3 bằng triethylamin - acetonitril (87 : 13). 

Dung dịch thử: Pha loãng chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm tương đương với 6 mg ciprofloxacin tới vừa đủ 50.0 ml bằng pha động. Lắc đều, lọc. 

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng ciprofloxacin hydroclorid chuẩn hòa tan trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,14 mg/ml. 

5.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (10 µm), nhiệt độ cột: 30 °C ± 1 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm.

Thể tích tiêm: 20 µl. 

Tốc độ dòng: 1 ml/min. 

5.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic ciprofloxacin trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %. Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng của ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đo của dung dịch chuẩn và dung dịch thử, và hàm lượng C₁₇H₁₈FN₃O₃ trong ciprofloxacin hydroclorid chuẩn. 

1 mg ciprofloxacin hydroclorid, C₁₇H₁₈FN₃O₃.HCl, tương đương 0,9010 mg ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃. 

6 Bảo quản 

Nơi mát, tránh ánh sáng.

7 Loại thuốc 

Kháng sinh nhóm quinolon. 

8 Hàm lượng thường dùng 

Dung dịch 0,3 %.