Sulfaguanidin

Sulfaguanidin là (4-aminophenylsulfonyl)guanidin, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C₇H₁₀N₄O₂S, tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất

Bột kết tinh mịn màu trắng hoặc gần như trắng. Rất khó tan trong nước và Ethanol 96%, khó tan trong aceton, thực tế không tan trong methylen clorid, tan trong dung dịch acid vô cơ loãng.

2 Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B.

Nhóm II: B, C, D, E.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của sulfaguanidin chuẩn.

B. Nhiệt độ nóng chảy từ 189 °C đến 193 °C (Phụ lục 6.7), dùng chế phẩm đã sấy khô.

C. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) tương ứng với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí và kích thước.

D. Hòa tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng nước. Dung dịch thu được, không cần acid hóa, cho phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1).

E. Lắc 0,1 g chế phẩm với 2 ml nước, thêm 1 ml dung dịch 1-naphthol (TT) và 2 ml hỗn hợp đồng thể tích nước và dung dịch natri hypoclorid mạnh (TT). Màu đỏ tạo thành.

3 Giới hạn acid

Dung dịch S: Lắc 2,5 g chế phẩm trong 40 ml nước không có carbon dioxyd (TT), đun nóng ở 70 °C trong 5 min. Làm lạnh bằng cách nhúng trong nước đá 15 min. Lọc, pha loãng dịch lọc thành 50 ml với nước không có carbon dioxyd (TT).

Hút 20 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT), không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) được dùng để làm chuyển màu của chỉ thị.

4 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

4.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Acid formic khan - methanol - methylen clorid (10: 20: 70).

Dung dịch thử (1): Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml aceton (TT).

Dung dịch thử (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg sulfaguanidin chuẩn trong 5 ml aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch thử (2) thành 200 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 10 mg Sulfanilamid chuẩn trong 5 ml dung dịch thử (2).

4.2 Cách tiến hành

Chất guanidin là (4-aminophenylsulfonyl)guanidin, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C7H10N4O2S, tính theo chế phẩm đã làm khô.

5 Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 12 ml dung dịch S và tiến hành theo phương pháp 6. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

6 Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 8,0% (Phụ lục 9.6). (1,00 g; 100 °C đến 105 °C).

7 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

8 Định lượng

Hòa tan 0,175 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Thêm 3 g Kali bromid (TT), làm lạnh dung dịch trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 21,42 mg C₇H₁₀N₄O₂S.

9 Bảo quản

Tránh ánh sáng.

10 Loại thuốc

Kháng sinh nhóm sulfonamid.

11 Chế phẩm

Viên nén.