Strychnin Sulfat

Strychnin Sulfat là strychnidin-10-on sulfatpentahydrat, chiết xuất từ hạt cây Strychnos nux-vomica L. và các loài Strychnos sp. khác, họ Loganiaceae, phải chứa từ 97,0% đến 100,5% (C₂₁H₂₂N₂O₂)₂·H₂SO₄, tính theo chế phẩm khan.

1 Tính chất

Tinh thể hình kim không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi.

Dễ tan trong nước sôi, hơi tan trong Ethanol và nước lạnh, khó tan trong chloroform và không tan trong ether.

2 Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: B, C, D.

Nhóm II: A, D.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của strychnin sulfat chuẩn.

B. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính của dung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết chính của dung dịch đối chiếu (1).

C. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 0,1 ml amoniac đậm đặc (TT) và chiết bằng 5 ml chloroform (TT). Bốc hơi dịch chiết chloroform đến cạn trên cách thủy. Thêm vào cặn 0,1 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và 1 tinh thể Kali dichromat (TT), xung quanh tinh thể có màu tím, màu đỏ, màu vàng khi lắc.

D. Chế phẩm phải có phản ứng của ion sulfat (Phụ lục 8.1).

3 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

4 Giới hạn acid - kiềm

Lấy 25 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT), dung dịch có màu đỏ. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) cần dùng để làm dung dịch chuyển sang màu vàng không quá 0,5 ml.

5 Góc quay cực riêng

Từ -25° đến -29°, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4). Dùng dung dịch S để đo.

6 Brucin

Lấy 0,1 g chế phẩm, thêm 1 ml acid nitric (TT) và 0,2 ml nước, lắc cho tan hoàn toàn. Nếu dung dịch thu được có màu đỏ hay da cam thì không được đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu gồm 1 ml acid nitric (TT) và 0,2 ml dung dịch brucin 0,054%.

7 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

7.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Diethylamine - ethyl acetate - cyclohexan (15:25:60).

Dung dịch thử: Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,1 g strychnin sulfat chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 0,5 ml dung dịch đối chiếu (1) và pha loãng thành 100 ml bằng methanol (TT).

7.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy ra sấy khô bản mỏng ở 100°C đến 105°C trong 15 phút, để nguội. Phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) cho đến khi các vết đỏ cam xuất hiện. Ngoài vết chính, bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (2).

8 Nước

Từ 10,0% đến 13,0% (Phụ lục 10.3).

Dùng 0,10 g chế phẩm.

9 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

10 Định lượng

Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong 25 ml acid acetic khan (TT), thêm 1 ml anhydride acetic (TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2) hoặc bằng chỉ thị xanh malachit (TT).

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 76,70 mg (C₂₁H₂₂N₂O₂)₂·H₂SO₄

11 Bảo quản

Trong lọ kín, tránh ánh sáng.

12 Loại thuốc

Kích thích thần kinh trung ương và tủy sống, kích thích tiêu hóa.

13 Chế phẩm

Thuốc tiêm