Sắt oxyd

Sắt oxyd phải chứa từ 97,0 % đến 100,5 % Fe-»03, tính theo chế phẩm đã nung.

1 Tính chất

Bột có thể có màu đỏ, vàng, đen hay gam màu khác do trộn lẫn ba màu cơ bản trên. Không tan trong nước và dung môi hữu cơ, tan trong acid hydrocloric đậm đặc khi đun nóng.

2 Định tính

Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 200 ml bằng nước. Dung dịch thu được cho phản ứng của ion sắt (III) (Phụ lục 8.1).

3 Chất tan trong nước

Không được quá 1,0 %.

Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 100 ml nước vả để trên cách thủy sôi 2 h. Lọc và rửa phễu lọc bằng nước. Bốc hơi dịch lọc và nước rửa đên khô. sấy căn ờ 105 °c trong 1 h. Cắn thu được không được quá 20 mg.

4 Chất không tan trong acid

Không được quá 0,1 %.

Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 25 ml acid hydrocloric (TT) và đun sôi 20 min. Thêm 100 ml nước nóng và lọc qua phễu xốp đã cân bì trước, rửa phễu bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn cho phản ứng của ion clorid. Sấy phễu ở 105 °C trong I h. cắn thu được không được quá 2 mg.

5 Chất màu hữu cơ và phẩm màu đỏ

Lấy 3 cốc có mỏ, càn vảo mồi cốc 1,0 g chế phẩm. Cho riêng biệt vào mỗi cốc 25 ml cloronaphthalen (TT), 25 ml Ethanol 96 % (TT), 25 ml cloroform (TT). Đun hai cốc chứa ethanol 96 % và cloroform đến sôi. Đun nóng cốc còn lại trộn cách thủy sôi 15 min, thỉnh thoảng lắc. Lọc các hỗn hợp qua giấy lọc chịu được dung môi. Nếu dịch lọc không trong thi ly tâm 15 min. Ghi phổ (Phụ lục 4.1) của các dịch lọc trong khoảng bước sóng từ 350 nm đến 750 nm, trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là các dung môi tương ứng. Trong toàn phổ không được có pic nào có mật độ quang lớn hơn +0,001.

6 Arsen

Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4,2).

Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong vài ml acid hydrocloric (TT) bằng cách đun nóng rồi pha loãng thành 15,0 ml bằng acid hydrocloric (TT). Lấy 10,0 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp A.

7 Chì

Không được quá 10 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên từ (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Cân 2,5 g chế phẩm, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0, 1 N (TT) và lắc 1 h. Lọc, tập trung dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến vạch, lấc đều.

Dung dịch đổi chiếu: Lấy 5,0 ml dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu Pb (TT) vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydroclorid 1 N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch này có nồng độ chì 0,5 µg/ml. Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở bước sóng 217,0 nm, sử dụng đèn chì cathod rồng làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen. Độ hấp thụ đo được của dung dịch thừ không được lớn hơn độ hấp thụ đo được của dung dịch đổi chiếu.

8 Thủy ngân

Không được quả 3 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên từ (Phụ lục 4.4).

8.1 Phương pháp

Thiết bị phát hiện thủy ngân: Dùng một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp có khả năng đo bức xạ do hơi thủy ngân hấp thụ tại vạch cực đại 253,6 nm của thủy ngân Thiết bị tạo hơi thủy ngân: Thiết bị gồm một lưu lượng kế điều chỉnh tốc độ dòng, có khả năng điều chỉnh tốc độ dòng từ 500 ml/min đến 1000 ml/min, nối qua một van ba chiều có khóa bằng teflon vào một bình tạo hơi thủy ngân (bình sục khí 250 ml), qua một bẫy, một ống làm khô chứa magnesi perclorat, một cóng đo dài 10 cm, đường kính 25 mm, cóng được nối với đường thải khí đưa vào hốt. Các phần nổi được làm bằng thủy tinh hoặc polyvinyl clorid

8.2 Thuốc thử

Dung dịch kalipermamganat 5 %'. Hòa tan 5 g kalipennanganat (TT) trong 100 ml nước.

Dung dịch hydroxylamin hydroclorid: Hòa tan 10 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong 100 ml nước.

Dung dịch thiếc (II) clorid: Hòa tan 10 g SnCl2.2HiO trong 20 ml acid hydrocloric (TT), thêm 80 ml nước. Chuẩn bị dung dịch này hàng tuần.

Dung dịch chuẩn gốc thủy ngân 1000 pg/ml.

Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc thủy ngân 1000 g/ml bằng nước để được dung dịch chuẩn có nồng độ thủy ngân 1 µg/ml. Hút chính xác 2,0 ml dung dịch chuẩn thủy ngân vào bình nón 100 ml, thêm 35 ml nước, 3 ml acid sulforic (TT) và 1 ml dung dịch Kali permanganat 5 %. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi vài giây, để nguội.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,67 g chế phẩm vào bình nón, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT), đun sôi. Đẻ nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và, nếu cẩn, trung hòa dung dịch bằng cách thêm từ từ, vừa thêm vừa khuấy, dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N (TT). Thêm 3 ml acid sul/uric (77) và 1 ml dung dịch kali permanganat 5 %. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi vài giây, để nguội.

8.3 Tiến hành

Chuẩn bị thiết bị tạo hơi thủy ngân như sơ đồ; bình tạo hơi thủy ngân và bẫy được để trống, van ba chiều được để ở vị trí bypass (không khí đi qua bình tạo hơi thủy ngân). Nơi thiết bị tạo hơi thủy ngân với cóng đo, điều chỉnh dòng không khí hay nitơ sao cho trong quá trình đo tiếp theo thu được độ hấp thụ cao nhất và lặp lại mà không gây tạo bọt quá nhiều với dung dịch thử. Đợi đến khi thu được đường nền phẳng ở bước sóng 253,6 nm theo hướng dẫn sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Xử lý dung dịch chuẩn và dung dịch thử tương tự nhau nhưsau: Thêm từng giọt dung dịch hydroxylamìn hydroclorid vào để loại kali permanganat dư cho tới khi dung dịch thu được trở thành không màu. Lập tức chuyển toàn bộ dung dịch vào bình tạo hơi thủy ngân, tráng bình chứa bằng nước, chuyển vào bình tạo hơi thủy ngân, roi pha loãng dung dịch trong bình tạo hơi thủy ngân bằng nước đèn 100 ml. Thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorid, lập tức nôi bình tạo hơi thủy ngân vào thiết bị tạo hơi thủy ngân. Xoay van ba chiều từ vị trí bypass sang vị trí hóa hơi, tiếp tục quá trình hóa hơi cho tới khi độ hấp thụ tăng lên đinh rồi trở lại đường nên. Sau mỗi lần đo thảo bình tạo hơi khỏi thiết bị, rửa sạch bằng nước. Độ hấp thụ của dung dịch thừ không được cao hơn độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.

9 Định lượng

Cân chính xác khoảng 1,500 g chế phẩm, thêm 25 ml acidhydrocloric (TT) và đun nóng trẽn cách thủy tới khi hòa tan hoàn toàn. Thêm 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (TT) và bốc hơi trên cách thủy tới gần cạn để đuổi hết hydrogen peroxyd. Thêm 5 ml acid hydrocloric (TT) và đun nóng để hòa tan cắn, thêm 25 ml nước, lọc vào bình định mức 250 ml, rửa phễu bằng nước và thêm nước tới vạch. Lấy 50 ml dung dịch thu được vào bình nón nút mài, thêm 3 g Kali iodid (TT) và 5 ml acid hydrocloric (TT), đậy nắp bình, đê yên 15 min. Thêm 50 ml nước và chuẩn độ lượng iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch hồ tinh bột (TT) làm chỉ thị.

Song song làm mẫu trắng.1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 7,985 mg Fe2O3 Để tính hàm lượng Fe2O3 theo chế phẩm đã nung, nung 2,0 g chế phẩm ở nhiệt độ 800 °c ± 25 °c đến khối lượng không đổi.

10 Bảo quản

Trong đồ đựng kín.

11 Loại thuốc

Tá dược.