Sắt fumarat (Ferrosi fumaras)

Sắt fumarat là sắt (II) (E)-butendioat, phải chứa từ 93,0 % đến 101,0 % C₄H₂FeO₄, tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất

Bột mịn, màu da cam đỏ hay nâu đỏ. Khó tan trong nước, rất khó tan trong Ethanol 96%.

2 Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

2.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Acid formic khan - methylen clorid - butanol - heptan (12 : 16 : 32 : 44).

Dung dịch thử: Thêm 25 ml hỗn hợp đồng thể tích acid hydrocloric (TT) và nước vào 1,0 g chế phẩm, đun nóng trên cách thủy 15 min. Để nguội và lọc. Dùng dịch lọc để thử phép thử C. Rửa cắn bằng 50 ml hỗn hợp dung dịch acid hydrocloric 2 M - nước (1 : 9). Sấy khô cắn ở 100 °C đến 105 °C. Hòa tan 20 mg cắn trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 20 mg acid fumaric chuẩn trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

2.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt 5 µl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký trong bình không bão hòa dung môi đến khi dung môi đi được 10 cm. Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 15 min và quan sát dưới ánh sáng từ ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ, vết chính của dung dịch thử phải giống vị trí và kích thước với vết chính của dung dịch đối chiếu.

B. Trộn 0,5 g chế phẩm với 1 g resorcin (TT). Cho 0,5 g hỗn hợp trên vào chén nung, thêm 0,15 ml acid sulfuric (TT) và đun nóng nhẹ tạo thành khối dẻo màu đỏ thẫm. Cho cẩn thận khối dẻo trên vào 100 ml nước, màu vàng da cam xuất hiện và dung dịch không có huỳnh quang.

C. Dịch lọc ở phép thử A phải cho phản ứng của ion sắt (II) (Phụ lục 8.1).

3 Sulfat

Không được quá 0,2 % (Phụ lục 9.4.14). 

Đun nóng 0,15 g chế phẩm với 8 ml dung dịch and hydrocloric loãng (TT) và 20 ml nước. Làm lạnh trong nước đá, lọc và pha loãng dịch lọc thành 30 ml bằng nước. Dùng 15 ml dung dịch thu được để thử.

4 Arsen

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Trộn 1,0 g chế phẩm với 15 ml nước và 15 ml acid sulfuric (TT). Làm nóng để kết tủa hoàn toàn acid fumaric. Để nguội và thêm 30 ml nước, lọc, rửa tủa bằng nước. Tập trung dịch lọc và nước rửa, thêm nước để được 100 ml. Lấy 20 ml dung dịch thu được để thử theo phương pháp A.

5 Ion sắt (III)

Không được quá 2,0%.

Trong bình nón nút mài, hòa tan 3,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml nước bằng cách đun nhanh tới sôi. Để sôi 15 s. Làm nguội nhanh, thêm 3 g Kali iodid (TT), đậy bình và để chỗ tối 15 min. Thêm 2 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) và chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ). Song song làm mẫu trắng. Hiệu số giữa thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu thụ bởi mẫu thử và mẫu trắng là thể tích dung dịch chuẩn độ bị Iod giải phóng bởi ion sắt (III) tiêu thụ.

1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 5,585 mg ion sắt (III).

Dung dịch S: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric không có chì (TT) và 80 ml nước, đun nóng nhẹ nếu cần. Để nguội, lọc và pha loãng thành 100 ml bằng nước.

6 Cadmi

Không được quá 10 phần triệu.

Phương pháp quang phố hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp I).

Dung dịch thử: Dung dịch S.

Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch cadmi mẫu 0,1 % Cd (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 10% (tt/tt).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 228,8 nm, dùng đèn cathod rằng cadmi làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí - acetylen.

7 Crom

Không được quá 200 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S.

Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch crom mẫu 0,1% Cr (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 10% (tt/tt). Đo độ hấp thụ ở bước sóng 357,9 nm, dùng đèn cathod rỗng Crom làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí acetylen. 

8 Chì

Không được quá 20 phần triệu.

Phương pháp quang phố hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S.

Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 10% (tt/tt).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm, dùng đèn cathod rỗng chì làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí - acetylen.

9 Thủy ngân

Không được quá 1 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S.

Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch thủy ngân mẫu 10 phần triệu Hg (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 25% (tt/tt).

Theo sự hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, cho 5 ml dung dịch S hay 5 ml các dung dịch chuẩn vào bình phản ứng của bộ phận hóa hơi lạnh, thêm 10 ml nước và 1 ml dung dịch thiếc (II) clorid (TT₁).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 253,7 nm, dùng đèn cathod rỗng thủy ngân làm nguồn phát xạ.

10 Nickel

Không được quá 200 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S.

Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch nickel mẫu 10 phần triệu Ni (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 10% (tt/tt).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 232 nm, dùng đèn cathod rỗng nickel làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí - acetylen.

11 Kẽm

Không được quá 500 phần triệu.

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dùng dung dịch pha loãng 10 lần của dung dịch S để thử.

Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị bằng cách pha loãng từ dung dịch Kẽm mẫu 10 phần triệu Zn (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric không có chì 1% (tt/tt).

Đo độ hấp thụ ở bước sóng 213,9 nm, dùng đèn cathod rỗng kẽm làm nguồn phát xạ và ngọn lửa không khí - acetylen.

12 Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.6).

(1,000 g: 100 °C đến 105 °C). 

13 Định lượng

Hòa tan 0,150 g chế phẩm trong 7,5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) bằng cách đun nóng nhẹ. Để nguội và thêm 25 ml nước, 0,1 ml dung dịch feroin sulfat (TT). Chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch ceri sulfat 0,1 M (CĐ) đến khi màu chuyển từ da cam sang lục lam nhạt.

1 ml dung dịch ceri sulfat 0,1 M (CĐ) tương đương với 16,99 mg C₄H₂FeO₄.

14 Bảo quản

Trong đồ dựng kín, tránh ánh sáng.

15 Loại thuốc

Phòng và điều trị thiếu máu thiếu sắt.

16 Chế phẩm

Viên nén, nang, viên phối hợp Acid Folic.