Quinin Sulfat

QUININ SULFAT 

Quinini sulfas

Quinin sulfat là bis[(R)-[(2S,4S,5R)-5-ethenyl-1-azabicyclo [2.2.2]oct-2-yl](6-methoxyquinolin-4-yl)methanol]sulfat, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% (C₂₀H₂₄N₂O₂)₂.H₂SO₄, tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất

Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, hoặc tinh thể hình kim không màu, mịn. Khó tan trong nước, hơi tan trong nước sôi và Ethanol 96%.

2 Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

2.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triên. Diethylamin - ether-toluen (10:24:40).

Dung dịch thử. Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,10 g quinin sulfat chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

2.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mòng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng làm khô trong luồng không khí 15 min và chạy sắc ký nhắc lại. Sau đó làm khô bản mòng ở 105 °C trong 30 min, để nguội và phun thuốc thử iodoplatinat (TT). Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

B. Hòa tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 5 ml nước. Thêm 0,2 ml nước brom (TT) và 1 ml dung dịch amoniac 2 M (TT), màu xanh lục xuất hiện.

C. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 3 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) và pha loãng thành 100 ml với nước. Huỳnh quang màu xanh lam đậm xuất hiện khi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở 366 nm, huỳnh quang này sẽ biến mất khi thêm 1 ml acid hydrocloric (TT).

D. Hòa tan khoảng 45 mg chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Dung dịch thu được cho phản ứng A của sulfat (Phụ lục 8.1).

E. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử pH.

3 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn dung dịch màu mẫu VL₆ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

4 pH

Từ 5,7 đến 6,6 (Phụ lục 6.2). Dùng hỗn dịch chế phẩm 10 g/l trong nước để đo.

5 Góc quay cực riêng

Từ -237° đến -245°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Dùng dung dịch S để đo.

6 Các alcaloid cinchona khác

Yêu cầu và tiến hành thử theo phép thử Các alcaloid cinchona khác trong chuyên luận Quinin hydroclorid.

7 Mất khối lượng do làm khô

Từ 3,0% đến 5,0% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 105 °C).

8 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm.

9 Định lượng

Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml cloroform (TT) và 20 mì anhydrid acetic (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch acid percloric 0,1N (CĐ) tương đương với 24,90 mg C₂₀H₂₄N₂O₂)₂.H₂SO₄.

10 Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

11 Loại thuốc

Chống sốt rét.

12 Chế phẩm

Viên nén.