Polyethylen terephthalat để sản xuất đồ đựng chế phẩm không phải là thuốc tiêm

Polyethylen terephthalat thu được băng cách polymer hóa acid terephthalic hoặc dimethyl terephthahlat với ethylen glycol. Acid isophthalic, dimethyl isophthalat, 1,4-bis(hydroxymethyl)cyclohexan(cyclohexan-1,4- dimethanol) hoặc diethylen glycol có thể được dùng trong quá trình polymer hóa. Nguyên liệu không được chứa quá 0,5% silica hoặc silicat và các chất màu trong danh mục Các phụ gia cho chất dẻo được phép sử dụng.

1 Sản xuất

Quá trình sản xuất phải được đánh giá để chứng minh là hàm lượng acetaldehyd tồn dư trong nguyên liệu không quá 10 phần triệu.

2 Tính chất

Dạng hạt trong hoặc hơi đục. Thực tế không tan trong nước, alcohol và trong methylen clorid. Bị thủy phân bởi base mạnh.

3 Định tính

A. Lấy 0,10 g nguyên liệu cần kiểm tra vào bình thủy tinh borosilicat cổ mài. Thêm 25 ml dung dịch Kali hydroxyd 20% trong Ethanol 50% (TT). Đun hồi lưu 30 min. Để nguội và pha loãng thành 100 ml bằng mước. Lọc nếu cần. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 100 ml bằng nước. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng từ 210 mm đến 330 nm (Phụ lục 4.1). Dung dịch phải cho độ hấp thụ cực đại tại 240 nm.

B. Hòa tan 0,05 g nguyên liệu cần kiểm tra trong 2 ml 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-ol (TT). Lấy vài giọt dung dịch thu được vào một đĩa thủy tinh đặt trên cách thủy trong tủ hốt để tạo thành một lớp phim mỏng có kích thước 15 mm × 15 mm. Để dung môi bay hơi và di chuyển lớp phim bằng một dòng nước và một cái kẹp. Sấy khô phim ở 100 °C đến 105 °C trong 1 h đến 2 h. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của nguyên liệu cần kiểm tra phải cho các cực đại hấp thụ tại số sóng 1725 cm^-1, 1410 cm^-1, 1265 cm^-1, 1120 cm^-1, 1100 cm^-1, 1020 cm^-1, 875 cm^-1, 725 cm^-1. Ngoài ra, phổ hấp thụ hồng ngoại thu được phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của nguyên liệu làm mẫu điển hình.

4 Chuẩn bị các dung dịch S1, S2, S3, S4

Nếu cần, cắt nguyên liệu cần kiểm tra thành các mảnh nhỏ có kích thước mỗi chiều không quá 1 cm.

Dung dịch S1: Lấy 10,0 g nguyên liệu cần kiểm tra vào bình thủy tinh borosilicat cổ mài. Thêm 200 ml nước và đun ở 50 °C trong 5 h. Để nguội và gạn lấy phần dung dịch. Dùng dung dịch S1 trong vòng 4 h sau khi pha.

Dung dịch S2: Lấy 10 g nguyên liệu cần kiểm tra vào bình thủy tinh borosilicat cổ mài. Thêm 100 mt ethanol 96% (TT) và đun ở 50 °C trong 5 h. Để nguội và gạn lấy phần dung dịch. Dùng dung dịch S2 trong vòng 4 h sau khi pha.

Dung dịch S3: Lấy 20,0 g nguyên liệu cần kiểm tra vào bình thủy tinh borosilicat cổ mài. Thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và đun ở 50 °C trong 5 h. Để nguội và gạn lấy phần dung dịch. Dùng dung dịch S3 trong vòng 4 h sau khi pha.

Dung dịch S4: Lấy 20,0 g nguyên liệu cần kiểm tra vào bình thủy tinh borosilicat cổ mài. Thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) và đun ở 50 °C trong 5 h. Đề nguội và gạn lấy phần dung dịch. Dùng dung dịch S4 trong vòng 4 h sau khi pha.

5 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S1 phải trong (Phụ lục 9.2). Dung dịch S2 phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3. phương pháp 2).

6 Giới hạn acid - kiềm

Lấy 50 ml dung dịch S1 thêm 0,15 ml dung dịch xanh bromothymol (TT). Dung dịch chuyển thành màu vàng. Dung dịch này phái chuyển sang màu xanh dương khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ). Lấy 50 ml dung dịch S1 khác, thêm 0,2 ml dung dịch methyl da cam (17). Dung dịch chuyển thành màu vàng. Dung dịch này phải chuyển từ màu vàng sang da cam khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0.01 N (CD).

7 Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1)

Độ hấp thụ của dung dịch S1 tại các bước sóng trong khoảng từ 220 nm đến 340 nm không được quá 0,20. Thêm vào đó, đối với các polyethylen terephthalat có màu thì độ hấp thụ của dung dịch S1 tại các bước sóng trong khoảng từ 400 nm đến 800 nm không được quá 0,05. Độ hấp thụ của dung dịch S2 tại các bước sóng trong khoảng từ 400 nm đến 800 nm không được quá 0,05.

8 Chất khử

Lấy 20 ml dung dịch S1, thêm 2 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT) và 20 ml dung dịch kali permanganat 0,01 N (CD). Đun sôi trong 3 min rồi làm nguội ngay đến nhiệt độ phòng. Thêm 1 g Kali iodid (TT), 0,25 ml dung dịch hồ tinh bột (77) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N (CĐ). Dùng 20,0 ml nước để chuẩn bị mẫu trắng trong cùng điều kiện. Chênh lệch thể tích dung dịch chuẩn độ của mẫu thử và mẫu trắng không được quá 0,5 ml.

9 Chất tan trong dioxan

Không được quá 3%.

Lấy 2 g nguyên liệu cần kiểm tra vào bình thủy tinh borosilicat cổ mài. Thêm 20 ml dioxan (77) và đun hồi lưu trong 2 h. Bay hơi 10 ml dung dịch thu được đến cắn khô trên cách thủy, sấy khô cắn ở 100 °C đến 105 °C. Khối lượng cần thu được không quá 30 mg.

10 Nhôm

Không được quá 1,0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên từ trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S3.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch nhóm mẫu 200 phần triệu Al (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Đo cường độ phát xạ của nhôm tại bước sóng 396,15 nm hiệu chỉnh đường nền tại bước sóng 396,25 nm.

Sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M không chứa nhôm.

11 Antimony

Không được quá 1.0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S4.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch antimony mẫu 100 phần triệu Sb (TT) bằng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT).

Đo cường độ phát xạ của antimony tại bước sóng 231,15 nm hoặc 217,58 nm, hiệu chỉnh đường nền tại bước sóng 231,05 nm.

12 Bari

Không được quá 1,0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên từ trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S3.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch bari mẫu 50 phần triệu Ba (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Đo cường độ phát xạ của bari tại bước sóng 455,40 nm, hiệu chỉnh đường nền tại bước sóng 455,30 nm. Sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M không chứa bari.

13 Cobalt

Không được quá 1.0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S3.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch cobalt mẫu 100 phần triệu Co (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0.1 M (TT).

Đo cường độ phát xạ của cobalt tại bước sóng 228,62 mun, hiệu chỉnh đường nền tại bước sóng 228,50 nm. Sử dụng dung dịch acid hydrocloric (0,1 M) không chứa cobalt.

14 Germani

Không được quá 1,0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử trong plasına argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S4.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch germani mẫu 100 phần triệu Ge (TT) bằng dung dịch natri hydroxyd 0.01 M (TT).

Đo cường độ phát xạ của germani tại bước sóng 206,87 nm hoặc 265,12 nm, hiệu chỉnh đường nền tại bước sóng 206,75 nm.

15 Mangan

Không được quá 1,0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên từ trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S3.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch Mangan mẫu 100 phần triệu Mn (77) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 AM (TT).

Đo cường độ phát xạ của mangan tại bước sóng 257,61 nm, hiệu chình đường nền tại bước sóng 257,50 nm. Sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,1M không chúra mangan.

16 Titan

Không được quá 1,0 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S3.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch titan mẫu 100 phần triệu Ti (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Đo cường độ phát xạ của titan tại bước sóng 323,45 nm hoặc 334,94 nm, hiệu chỉnh đường nên tại bước sóng 323,35 nm.

Sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M không chứa titan.

17 Kēm

Không được quá 1,0 phần triệu. Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên từ trong plasma argon (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Dung dịch S3.

Dãy dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch Kẽm mẫu 100 phần triệu Zn (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Đo cường độ phát xạ của kẽm tại bước sóng 213,86 nm, hiệu chỉnh đường nền tại bước sóng 213,75 nm.

Sử dụng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M không chứa kẽm.

18 Tro sulfat

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g nguyên liệu cần kiểm tra.