Nang Nifuroxazid

Là nang cứng chứa nifuroxazid.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1. 13) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng nifuroxazid, C₁₂H₉N₃O₅ từ 95,0 % đến 105,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A. Cân chính xác một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 80 mg nifuroxazid vào bình định mức 200 ml, thêm methoxyethanol (TT) đến định mức, lắc 90 min và lọc. Pha loãng 2,0 ml dịch lọc thành 200,0 ml bằng methanol (TT). Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được trong khoảng bước sóng từ 220 nm đến 420 nm, dung dịch thu được phải cho 2 cực đại hấp thụ ở bước sóng 287 nm ± 2 nm, 367 nm ± 2 nm và một cực tiểu hấp thụ ở bước sóng 315 nm ± 2 nm. Lưu ý: Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng.

B. Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

2 Độ rã

(Phụ lục 11.6)

Không được quá 20 min.

3 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động, điều kiện sắc ký như mô tả ở phần Định lượng.

Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng và dùng dụng cụ thủy tinh tối màu.

Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 100 mg nifuroxazid vào bình định mức 100 ml, Thêm 20 ml dimethylsufoxid (TT), lắc 15 min đề phân tán đều. Thêm methanol (TT) đến vạch và lọc. Pha loãng 10,0 ml dịch lọc thành 20,0 ml bằng hỗn hợp methanol - nước (40 : 60).

Dung dịch thử độ nhạy: Cân chính xác 20 mg nifuroxazid vào bình định mức 100 ml. Hòa tan bằng 4 ml dimethylsufoxid (TT). Thêm methanol (TT) đến vạch. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng methanol (TT). Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 mỊ bằng hỗn hợp methanol - nước (40 : 60).

3.1 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký dung dịch thử độ nhạy, trên sắc ký đồ thu được tỷ số tín hiệu trên nhiễu ít nhất là 10. Số đĩa lý thuyết tính trên pic nifuroxazid thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn của mục Định lượng không nhỏ hơn 3000.

Tiến hành sắc ký dung dịch thử với thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của nifuroxazid. Tính phần trăm tạp chất nếu có bằng phương pháp chuẩn hóa. Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn điện tích pic thu được từ dung dịch thử độ nhạy.

3.2 Giới hạn

Mỗi tạp chất không được quá 0,2 %.

Tổng tạp không được quá 0,5 %.

4 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng và dùng dụng cụ thủy tinh tối màu.

Pha động: Methanol - dung dịch acid formic 0,1 M(40: 60).

Dung dịch thử: Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 100 mg nifuroxazid vào bình định mức 100 ml. Thêm 20 ml dimethyl sufoxid (TT), lắc 15 min. Thêm methanol (TT) đến vạch và lọc. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 50,0 ml bằng hỗn hợp methanol - nước (40 : 60).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác 100 mg nifuroxazid chuẩn vào bình định mức 100 ml. Hòa tan bằng 20 ml dimethyl sulfoxid (TT) và thêm methanol (TT) đến vạch. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng hỗn hợp methanol - nước (40 : 60).

Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (15 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5  µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 270nm.

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Thể tích tiêm: 20  µl.

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, trên sắc ký đồ thu được hệ số đối xứng của pic nifuroxazid không lớn hơn 1,5 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic thu được từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng phần trăm nifuroxazid, C₁₂H₉N₃O₅; trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₂H₉N₃O₅ của nifuroxazid chuẩn.

5 Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.

6 Loại thuốc

Kháng sinh.

7 Hàm lượng thường dùng

200 mg.