Nang Cloxacilin

Là nang cứng chứa cloxacilin natri. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:

Hàm lượng cloxacilin, C₁₉H₁₈ClN₃O₅S, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.

1 Định tính

A. Trong phần Định lượng, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một pic chính có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic cloxacilin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

B. Hòa tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 2 ml nước, lọc. Acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid acetic loãng (TT), thêm 1 ml dung dịch magnesi uranyl acetate (TT), cọ thành ống nghiệm bằng một đũa thủy tinh nếu cần, sẽ cho tủa kết tinh vàng.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml đệm phosphat chuẩn pH 6,8 (TT).

Tốc độ quay: 100 r/min.

Thời gian: 45 min.

Cách tiến hành:

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động, dung dịch chuẩn, điều kiện sắc ký như mô tả trong phần Định lượng.

Dung dịch thử: Sau thời gian hòa tan quy định, lấy một phần dịch hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc bằng pha động để thu được dung dịch thử có nồng độ cloxacilin 0,01%.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn, dung dịch thử.

Tính hàm lượng cloxacilin đã hòa tan dựa vào diện tích pic thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng cloxacilin trong cloxacilin natri chuẩn.

Yêu cầu:

Không ít hơn 80% (Q) lượng cloxacilin, C₁₉H₁₈ClN₃O₅S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

2 Nước

Không được quá 5,0% (Phụ lục 10.3).

Dùng 0,300 g chế phẩm.

3 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch đệm: Pha dung dịch Kali dihydrophosphat (TT) 0,02 M trong nước, điều chỉnh đến pH 6,8 bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT).

Pha động: Dung dịch đệm - acetonitril (70:30).

Dung dịch chuẩn: Pha cloxacilin natri chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ cloxacilin 0,01%.

Dung dịch thử: Cân 20 nang, xác định khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 100 mg cloxacilin vào bình định mức 200 ml, thêm 150 ml pha động, lắc để hòa tan và thêm pha động vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lọc và bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 25,0 ml bằng pha động, trộn đều.

3.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 225 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 µl.

3.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích đáp ứng từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng cloxacilin, C₁₉H₁₈ClN₃O₅S, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng cloxacilin trong cloxacilin natri chuẩn.

4 Bảo quản

Trong đồ đựng kín. Để nơi khô mát.

5 Loại thuốc

Kháng sinh nhóm penicilin.

6 Hàm lượng thường dùng

250 mg; 500 mg.