Nang Clofazimin

Là nang cứng chứa clofazimin. 

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:

1 Hàm lượng 

Clofazimin, C₂₇H₂₂C₁₂N₄, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn. 

2 Định tính 

A. Trong phép thử Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có giá trị R_f tương ứng với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). 

B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trong mục Định lượng phải có cùng bước sóng hấp thụ cực đại và cực tiểu khi tiến hành đo đồng thời.

3 Tạp chất liên quan 

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

3.1 Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄. Trước khi sử dụng, đặt bản mỏng vào bình sắc ký khác đã có sẵn một cốc chứa một lớp mỏng khoảng 25 ml Dung dịch amoniac. Đậy nắp kín khoảng 30 min (chú ý không để bản mỏng tiếp xúc với dung dịch amoniac). 

Dung dịch amoniac: Lấy 1 ml amoniac (TT) pha loãng thành 100 ml bằng nước, trộn đều (sử dụng trong ngày).

Dung môi khai triển: Methylen clorid - propan-1-ol (10 : 1).

Các dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng clofazimin chuẩn trong methylen clorid (TT) để được dung dịch đối chiếu (1) có nồng độ khoảng 0,2 mg/ml. Pha loãng dung dịch đối chiếu (1) với methylen clorid (TT) để được dung dịch đối chiếu (2) và (3) có nồng độ tương ứng khoảng 0,1 mg/ml và 0,04 mg/ml. 

Dung dịch thử: Lấy một lượng bột thuốc trong nang tương ứng 500 mg clofazimin, thêm 25 ml methylen clorid (TT) và 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M, lắc siêu âm khoảng 30 min. Lấy lớp methylen clorid và lọc qua Natri sulfat khan (TT).

3.2 Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, ngoài vết chính không được có vết phụ nào lớn hơn hoặc đậm hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (1,0 %) và tổng độ đậm của các vết phụ trên sắc ký đồ của dung dịch thử khi so sánh với các vết của các dung dịch đối chiếu không được lớn hơn 2,0 %.

4 Định lượng 

Dung dịch thử: Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang, trộn đều và nghiền thành bột mịn. Hòa tan một lượng bột thuốc đã được cân chính xác với methylen clorid (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,075 mg/ml, lọc. Lấy 5,0 ml dịch lọc pha loãng thành 50,0 ml với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M trong methanol (TT), lắc đều. 

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng cân chính xác clofazimin chuẩn trong methylen clorid (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 0,075 mg/ml. Lấy 5,0 ml dung dịch thu được pha loãng thành 50,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M trong methanol (TT), lắc đều. 

Dung dịch mẫu trắng: Lấy 5 ml methylen clorid (TT) cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 M trong methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn ở bước sóng cực đại khoảng 491 nm (Phụ lục 4.1), trong cốc đo đày 1 cm, với dung dịch mẫu trắng chuẩn bị ở trên. 

Tính lượng clofazimin, C₂₇H₂₂C₁₂N₄, có trong nang dựa vào độ hấp thụ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của clofazimin chuẩn. 

5 Bảo quản 

Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng. 

6 Loại thuốc 

Thuốc trị bệnh phong. 

7 Hàm lượng thường dùng 

50 mg.