Glucose khan

Glucose khan là D-(+)-glucopyranose.

1 Tính chất

Bột kết tinh trắng, không mùi, vị ngọt. Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%.

2 Định tính

A. Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2 ml thuốc thử Fehling (TT), đun đến sôi sẽ hình thành tủa đỏ nâu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Nước - methanol - acid acetic khan - ethylen clorid (10:15:25:50). Các dung môi nên lấy chính xác vì một lượng nhỏ nước thừa sẽ làm đục.

Dung dịch thử: Hòa tan 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp nước - methanol (2:3) và pha loãng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg glucose chuẩn trong hỗn hợp nước - methanol (2:3) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg Fructose chuẩn, 10 mg glucose chuẩn, 10 mg sucrose chuẩn và 10 mg Lactose chuẩn trong hỗn hợp nước - methanol (2:3) và pha loãng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng dưới luồng không khí nóng. Sau khi bản mỏng khô, lập tức khai triển sắc ký với pha động đã được thay mới một lần nữa. Sau khi sấy khô dưới luồng không khí nóng, phun đều dung dịch chứa 0,5 g thymol (TT) trong 5 ml hỗn hợp acid sulfuric - ethanol 96% (5 : 95). Sấy bản mòng ở 130 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ, vết chính của dung dịch thử phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) có 4 vết tách rõ ràng.

C. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực riêng.

3 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch chứa 10,0 g chế phẩm trong 15 ml nước phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu VN₂ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

4 Góc quay cực riêng

Từ +52,5° đến +53,3°, h theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).

Hòa tan 10,0 g chế phẩm trong 80 ml nước, thêm 0,2 ml dung dịch amoniac 10% (TT), để yên 30 min và pha loãng thành 100 ml bằng nước để đo.

5 Giới hạn acid - kiềm

Hòa tan 6,0 g chế phẩm trong 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và thêm 0,3 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung dịch phải không màu. Màu của dung dịch phải chuyển sang hồng khi thêm không quá 0,15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).

6 Clorid

Không được quá 0,0125% (Phụ lục 9.4.5).

Dung dịch S: Hòa tan 10,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100 ml bằng nước.

Pha loãng 4 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

7 Sulfat

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.14).

Pha loãng 7,5 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

8 Arsen

Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Dùng 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp A.

9 Kim loại nặng

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hòa tan 4,0 g chế phẩm trong 20 ml nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

10 Đường ít tan và dextrin

Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 30 ml ethanol 90% (TT) bằng cách đun sôi. Để nguội, dung dịch thu được không được đục hơn 30 ml Ethanol 90% (TT).

11 Tinh bột tan

Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước, đun sôi 1 min, để nguội rồi thêm 0,1 ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ), màu xanh không được xuất hiện.

12 Sulfit

Không được quá 15 phần triệu, tính theo SO2.

Dung dịch thử: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan 76 mg natri metabisulfit (TT) trong nước và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng nước. Thêm vào 3,0 ml dung dịch này 4,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước.

Thêm vào 10,0 ml mỗi dung dịch trên 1 ml dung dịch chứa 310 g/l acid hydrocloric (TT), 2 ml dung dịch Fuchsin đã khử màu (TT), 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5% (tt/tt).

Để yên 30 min và đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) ở bước sóng cực đại 583 nm. Mẫu trắng được chuẩn bị tương tự nhưng thay bằng 10,0 ml nước.

Độ hấp thụ của dung dịch thử không được lớn hơn của dung dịch chuẩn.

13 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 5 ml nước và thêm 2 ml acid sulfuric (TT), bốc hơi đến khô trên cách thủy và nung đến khối lượng không đổi. Nếu cần thiết, đun nóng lại với acid sulfuric (TT).

14 Nước

Không được quá 1,0% (Phụ lục 10.3).

Dùng 0,500 g chế phẩm để thử.

15 Bari

Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Kiểm tra ngay và sau 1 h, dung dịch không được đục hơn dung dịch đối chiếu gồm 10 ml dung dịch S và 1 ml nước.

16 Calci

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.3).

Pha loãng 5,0 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

17 Chất gây sốt

Nếu chế phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm dưới dạng đóng gói thể tích lớn thì phải đáp ứng yêu cầu về chất gây sốt (Phụ lục 13.4). Tiêm 10 ml dung dịch có chứa 50 mg chế phẩm trong 1 ml nước để pha thuốc tiêm cho 1 kg thô.

18 Bảo quản

Trong lọ kín.

19 Chế phẩm

Glucose tiêm truyền tĩnh mạch. Kali clorid, Natri clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch; natri clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch. Kali clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch.

Dung dịch uống phối hợp với các muối để bù mất nước.