Glucosamin Hydroclorid

Glucosamin hydroclorid là 2-amino-2-deoxy-β-D-glucopyranose hydroclorid, phải chứa từ 98,0% đến 102,0% C₆H₁₃NO₅.HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất

Bột kết tinh trắng, rất tan trong nước.

2 Định tính

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của glucosamin hydroclorid chuẩn.

B. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của clorid (Phụ lục 8.1).

C. Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic glucosamin trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch chuẩn.

3 Góc quay cực riêng

Từ +70,0° đến +73,0°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Chuẩn bị dung dịch chế phẩm trong nước có nồng độ 25 mg/ml, đo góc quay cực của dung dịch sau khi pha 3 giờ và ở nhiệt độ 25°C.

pH: Từ 3,0 đến 5,0 (Phụ lục 6.2). Dùng dung dịch chế phẩm trong nước không có carbon dioxide (77) có nồng độ 20,0 mg/ml để đo.

4 Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6). (0,500 g; 105°C; 2 giờ).

5 Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm.

6 Sulfat

Không được quá 0,24% (Phụ lục 9.4.14). Hòa tan 0,420 g chế phẩm trong nước vừa đủ 100,0 ml.

7 Arsen

Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2). Cân 0,330 g chế phẩm, thêm 5 ml acid sulfuric đậm đặc (77) và đun sôi cho đến khi thành than. Cho từng giọt dung dịch Hydrogen peroxide 30% (TT) vào bình cho đến khi dung dịch trong bình trở nên không màu. Để nguội, thêm 10 ml nước và đun sôi mạnh để đuổi hết khí hydrogen peroxide. Để nguội, thêm nước đến 25 ml và tiến hành theo phương pháp A. Song song tiến hành mẫu đối chiếu trong cùng điều kiện, dùng 1 ml dung dịch arsen màu 1 phần triệu As (77).

8 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch đệm: Hòa tan 3,5 g dikalium hydrogenphosphat (77) trong nước. Thêm 0,25 ml amoniac (77), pha loãng thành 1000,0 ml bằng nước, trộn đều. Điều chỉnh đến pH 7,5 bằng acid phosphoric (77).

Pha động: Acetonitril - dung dịch đệm (75:25).

Hỗn hợp dung môi: Acetonitril - nước (50:50).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 380 mg chế phẩm hòa tan trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch glucosamin hydroclorid chuẩn nồng độ 3,8 mg/ml trong hỗn hợp dung môi.

8.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước: (15 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh aminopropylsilica gel dùng cho sắc ký (5 µm).

Nhiệt độ cột: 35°C.

Detector quang phổ tử ngoại: Đặt tại bước sóng 195 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.

Thể tích tiêm: 10 µl.

8.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, thời gian lưu của glucosamin khoảng 10 phút. Ngoài ra trên sắc ký đồ còn có một pic lớn gần với thể tích rỗng do sự có mặt của ion clorid.

Hệ số đối xứng của pic glucosamin không được lớn hơn 2,0; độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic glucosamin từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0%. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic glucosamin không được nhỏ hơn 1500.

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch chuẩn, ghi lại sắc ký đồ. Tính hàm lượng của C₆H₁₃NO₅.HCl dựa vào diện tích pic đáp ứng của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₆H₁₃NO₅.HCl trong glucosamin hydroclorid chuẩn.

9 Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

10 Loại thuốc

Chống thoái hóa khớp.

11 Chế phẩm

Viên nén, nang.