Eugenol

Eugenol là 2-methoxy-4-(prop-2-enyl)phenol.

1 Tính chất

Chất lỏng trong, không màu hay vàng nhạt, sim màu lại khi tiếp xúc với không khí, có mùi thơm của Đinh Hương.

Thực tế không tan trong nước và trong Glycerin, dễ tan trong Ethanol 70 % (tt/tt), trộn lẫn được với ethanol 96 %, acid acetic băng, cther, methylen clorid và dầu bco.

2 Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A.

Nhóm II: B, C, D.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế-phẩm phái phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của eugenol chuẩn.

B. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử Chỉ số khúc xạ.

C. Phương pháp sắc ký lớp mòng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF2Ị4.

Dung môi khai triển: Ethyl acetate - toluen (1 : 9).

Dung dịch thử: Hòa tan 50 µl chế phẩm trong ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50 µl eugenol chuẩn trong ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mòng 5 µl môi dung dịch trén. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bàn mỏng bằng luồng khí lạnh và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Dung dịch thử phải cho vết chính có vị tri và kích thước giống với vết chính của dung dịch đối chiếu.

Phun bản mỏng bằng dung dịch anisaldehyde (TT), sấy bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C trong 10 min. Dung dịch thử phải cho vết chính cỏ vị trí, màu sắc và kích thước giống với vết chính của dung dịch đối chiếu.

D. Hòa tan 0,05 ml chế phầm trong 2 ml ethanol 96 % (TT) và thêm 0,1 ml dung dịch Sắt (III) clorid 10,5 % (TT), màu xanh lục đậm xuất hiện và chuyển sang xanh vàng trong vòng 10 min.

3 Tỷ trọng tương đối

1 066 đến 1,070 (Phụ lục 6.5).

4 Chỉ số khúc xạ

1 540 đến 1,542 (Phụ lục 6.1).

5 Hợp chất dimeric và oligomeric

Hòa tan 0,150 g chế phẩm trong ethanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 330 nm không được lớn hcm 0,25.

6 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5,2).

Dung dịch thử: Hòa tan 1,00 g chế phẩm trong ethanol (TT) và pha loãng thành 5,0 mỉ với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng ethanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 50 mg vanilin (TT) (tạp chất H) trong 1 ml dung dịch thử và pha loãng thành 5 ml bằng ethanol (TT).

6.1 Điều kiện sắc ký

Cột mao quản bằng silica nung chảy (chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm) được tráng một lớp phim polymethyl phenyl siloxan (TT) dày 0,25 µm.

Khí mang: khí heli dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 1 ml/min.

Detector ion hóa ngọn lửa.

Tỷ lệ chia dòng: 1 : 40,

Thể tích tiêm: 1 Ịii.

Chương trình nhiệt độ:

6.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trcn sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), thời gian lưu tương đối so với eugenol của tạp chất H ít nhất là 1,1.

Giới hạn:

Tạp chất bất kỳ: Với mỗi tạp chất không được quá 0,5 %.

Tổng tất cả các tạp chất mà có thời gian lưu tương đối so với eugenol lớn hom 2,0: Không được quá 1,0 %.

Tổng tất cả các tạp chất không quá 3,0 %.

Bỏ qua những tạp chất có diện tích pic nhỏ hơn 0,05 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,05 %).

7 Hydrocarbon

Hòa tan 1 ml chế phẩm trong 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M(TT) và thêm 30 mỉ nước trong một ống nghiệm có nút.

Quan sát ngay, dung dịch phải có màu vàng (Phụ lục 9.3) và trong (Phụ lục 9.2).

8 Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

9 Bảo quản

Trong bao bì kín và đóng đầy, tránh ánh sáng.

10 Loại thuốc

Dùng làm chất gây tê tại chỗ trong nha khoa.