Ethanol 96%

Ethanolum 96 %

Ethanol 96 % là hỗn hợp ethanol và nước, chứa từ 92,6 % (kl/kl) đến 95,2 % (kl/kl) hoặc từ 95,1 % (tt/tt) đến 96,9 % (tt/tt) C₂H₅OH ở 20 °C, tính từ tỷ trọng tương đối bằng cách tra bảng đo độ cồn (Phụ lục 19).

1 Tính chất

Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi, có mùi đặc trưng, dễ cháy, khi cháy không có khói và ngọn lửa có màu xanh. Hòa lẫn với nước, cloroform, ether và Glycerin.

2 Định tính

A.    Đun nóng 1 ml chế phẩm với 1 ml acid acetic băng (TT) và thêm vài giọt dung dịch acid sulfuric loãng (TT), sẽ có mùi ethyl acetat.

B.    Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) vào 5 ml dung dịch chế phẩm 10 % (tt/tt) trong nước, sau đó thêm từ từ 2 ml dung dịch trong nước có chứa 2 % iod (TT) và 4 % Kali iodid (TT). Sẽ có mùi iodoform bay lên và có tủa màu vàng xuất hiện.

3 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Chế phẩm phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) khi so sánh với nước.

Pha loãng 1,0 ml chế phẩm thành 20 ml bằng nước, để yên 5 min dung dịch thu được vẫn phải trong khi so sánh với nước (Phụ lục 9.2).

4 Giới hạn acid - kiềm

Thêm 20 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) vào 20 ml chế phẩm. Dung dịch phải không màu. Thêm 1,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) dung dịch phải có màu hồng.

5 Tỷ trọng tương đối

Từ 0,805 đến 0,812 (Phụ lục 6.5).

6 Độ hấp thụ ánh sáng

Lấy nước làm mẫu trắng, ghi phổ hấp thụ tử ngoại của chế phẩm từ 235 nm đến 340 nm, sử dụng cốc đo dày 5 cm. Chế phẩm phải có độ hấp thụ tại 240 nm lớn nhất là 0,40; độ hấp thụ trong khoảng 250 nm đến 260 nm lớn nhất là 0,30; độ hấp thụ trong khoảng 270 nm đến 340 nm lớn nhất là 0,10 và đường cong hấp thụ phải trơn (không bị nhiễu) (Phụ lục 4.1).

7 Tạp chất bay hơi

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch thử (1): Chế phẩm cần thử.

Dung dịch thử (2): Hòa tan 150 ul 4-methylpentan-2-ol (TT) vào 500,0 ml chế phẩm.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 100 ul methanol khan (TT) thành 50,0 ml bằng chế phẩm. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng chế phẩm.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 50 ul methanol khan (TT) và 50 ul acetaldehyd (TT) thành 50 ml bằng chế phẩm. Pha loãng 100 ul dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng chế phẩm.

Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 150 ul acetal (1,1- diethoxyethan) thành 50,0 ml bằng chế phẩm. Pha loãng 100 ul dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng chế phẩm. 

Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 100 ul benzen (TT) thành 100,0 ml bằng chế phẩm. Pha loãng 100 ul dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng chế phẩm.

7.1 Điều kiện sắc ký

Cột silica nung chảy, kích thước (30 m X 0,32 mm) được phủ poly[(cyanopropyl)(phenyl)] [dimethyl]siloxan (độ dày lớp bao 1,8 um).

Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí (TT) với tốc độ 35 cm/s. 

Tỷ lệ chia dòng: 1 : 20.

7.2 Nhiệt độ

Detector ion hóa ngọn lửa.

Thể tích tiêm: 1 ul.

7.3 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), độ phân giải giữa pic thứ nhất (acetaldehyd) và pic thứ hai (methanol) ít nhất là 1,5. 

Giới hạn:

Diện tích của pic methanol trong sắc ký đồ của dung dịch thử (1); Không được quá 0,5 lần diện tích pic tương ứng trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (200 phần triệu, tt/tt).

Acetaldehyd + acetal: Không được quá 10 phần triệu (tt/tt) tính theo acetaldehyd.

Tính tổng hàm lượng phần triệu (tt/tt) của acetaldehyd và acetal theo công thức sau:

(10xAe)/(At-Ae)+(30xCe)/(Ct-Ce)

Trong đó:

Ae là diện tích pic acetaldehyd trong sắc ký đồ của dung dịch thử (1);

At là diện tích pic acetaldehyd trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2);

Ce là diện tích pic acetal trong sắc ký đồ của dung dịch thử (1);

Ct là diện tích pic acetal trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3).

Benzen: Không được quá 2 phần triệu (tt/tt).

Tính hàm lượng phần triệu (tt/tt) benzen theo công thức sau: 2Be/(Bt-Be)

Trong đó:

Be là diện tích pic benzen trong sắc ký đồ của dung dịch thử (1);

Bt là diện tích pic benzen trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (4).

Nếu cần, có thể xác định benzen bằng một hệ thống sắc ký thích hợp khác (pha tĩnh với độ phân cực khác).

Tổng diện tích pic của các tạp chất khác trong sắc ký đồ của dung dịch thử (2); không được lớn hơn diện tích pic của 4-methylpentan-2-ol trong sắc ký đồ của dung dịch thử (2) (300 phần triệu). Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn 0,03 lần diện tích pic của 4-methylpentan-2-ol trong sắc ký đồ của dung dịch thử (2) (9 phần triệu).

8 Cắn còn lại sau khi bay hoi

Không được quá 25 phần triệu (kl/tt).

Lấy 100 ml chế phẩm làm bay hơi trên cách thủy đến khô, sấy cắn ở 100 °C đến 105 °C trong 1 h. Cắn còn lại không được quá 2,5 mg.

9 Bảo quản

Tránh ẩm, ở nhiệt độ từ 8 °C đến 15 °C, dễ cháy.