Dung dịch Formaldehyd (Formaldehydi solutio Formalin)

Dung dịch formaldehyd (35 %) phải chứa từ 34,5 % đến 38,0 % (kl/kl) formaldehyd (CH₂O), có chứa methanol làm chất bảo quản.

1 Tính chất

Chất lỏng trong, không màu.

Trộn lẫn được với nước và Ethanol 96 %. Có thể bị đục trong quá trình bảo quản.

2 Định tính

A. Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước. Lấy 0,05 ml dung dịch thu được, thêm 1 ml dung dịch muối natri của acid chromotropic 1,5 %, 2 ml nước và 8 ml acid sulfuric đậm đặc (TT). Màu xanh tím hoặc đỏ tím xuất hiện trong vòng 5 min.

B. Lấy 0,1 ml dung dịch S, thêm 10 ml nước, 2 ml dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 1 % mới pha, 1 ml dung dịch Kali fericyanid 5 % (TT) và 5 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT). Màu đỏ đậm tạo thành.

C. Trộn 0,5 ml chế phẩm với 2 ml nước và 2 ml dung dịch bạc nitrat 2 % (TT) trong ống nghiệm. Thêm dung dịch amoniac 2 M (TT) đến kiềm nhẹ. Đun nóng trên cách thủy. Tủa xám hay gương bạc tạo thành.

D. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu giới hạn hàm lượng.

3 Màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Pha loãng 10 ml chế phẩm thành 50 ml bằng nước không chứa carbon dioxyd (TT). Lọc nếu cần. Dung dịch S phải không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

4 Giới hạn acid

Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 1 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) để làm chuyển màu chỉ thị sang đỏ không được quá 0,4 ml

5 Methanol

Từ 9,0 % đến 15,0 % (tt/tt).

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch nội chuẩn: Pha loãng 10 ml ethanol thành 100 ml bằng nước (dùng ethanol có hàm lượng methanol nhỏ hơn 0,005 % (tt/tt) làm nội chuẩn).

Dung dịch chuẩn: Lấy 1 ml methanol (TT), thêm 10 ml dung dịch nội chuẩn và pha loãng thành 100 ml bằng nước.

Dung dịch thử: Lấy 10 ml chế phẩm, thêm 10 ml dung dịch nội chuẩn và pha loãng thành 100 ml bằng nước.

5.1 Điều kiện sắc ký

Cột thủy tinh dài 1,5 m đến 2,0 m và đường kính trong từ 2 mm đến 4 mm, chất mang là ethylvinylbenzen-divinyl- benzen copolymer (150 µm den 180 μm).

Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 30 ml/min đến 40 ml/min.

Detector: Ion hóa ngọn lửa.

Nhiệt độ: Duy trì nhiệt độ cột ở 120 °C, nhiệt độ buồng tiêm và detector ở 150 °C.

Thể tích tiêm: 1 µl.

5.2 Cách tiến hành

Tiêm dung dịch chuẩn. Điều chỉnh độ nhạy của detector sao cho chiều cao của các pic không nhỏ hơn 50 % thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa các pic tương ứng với methanol và ethanol ít nhất là 2,0. Tiêm riêng rẽ dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Tính hàm lượng % của methanol.

6 Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

7 Định lượng

Trong bình định mức dung tích 100 ml có chứa 2,5 ml nước và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), cần 1,000 g chế phẩm vào bình, lắc và thêm nước tới vạch. Lấy 10,0 ml dung dịch, thêm 30,0 ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ). Trộn đều và thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Sau 15 min, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) và 2 ml dung dịch hồ tinh bột (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ).

1 ml dung dịch Iod 0,1N (CĐ) tương đương với 1,501 mg CH₂O.

8 Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, ở nhiệt độ từ 15 °C đến 25 °C.