Celulose Acetat (Cellulosi acetas)

Cellulose acetate là cellulose được O-acetyl hóa một phần hay toàn phần, có chứa từ 29,0 % đến 44,8 % nhóm acetyl (C₂H₃O), tính theo chế phẩm đã làm khô. Hàm lượng acetyl từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn, tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất 

Bột hoặc hạt màu trắng, trắng ngà hoặc trắng hơi xám, hút ẩm. 

Thực tế không tan trong Ethanol 96 % và nước. Tan trong aceton, acid formic và hỗn hợp đồng thể tích methanol - methylen clorid.

2 Định tính

Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của cellulose acetat chuẩn. 

Chuẩn bị mẫu đo: Hòa tan 1 g cellulose acetat đã được sấy khô vào 10 ml dioxan (TT). Trải 1 giọt dung dịch thu được vào giữa 2 đĩa Natri clorid. Tách riêng 2 đĩa và sấy ở 105 °c trong 1 h, sau đó ráp 2 đĩa lại và đo.

3 Acid tự do 

Không được quá 0,1 % chế phẩm đã làm khô, tính theo acid acetic. Cho 5,00 g chế phẩm vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 150 ml nước không có carbon dioxyd (TT), đậy bình, lắc xoáy nhẹ nhàng hỗn dịch, để yên trong 3 h. Lọc, rửa bình nón và dụng cụ lọc với nước không có carbon dioxyd (TT). Gộp dịch lọc và dịch rửa, thêm 0,1 ml Dung dịch phenolphthalein (TT₁) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) tương đương với 0,6005 mg acid tự do, tính theo acid acetic.

4 Kim loại nặng 

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). 

Lấy 2.0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4. 

Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu. 

5 Mất khối lượng do làm khô 

Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6). 

(1,00g; 105 °C; 3 h). 

6 Tro sulfat 

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). 

Dùng 1,0 g chế phẩm.

7 Giới hạn nhiễm khuẩn 

Tổng số vi sinh vật hiếu khí: Không quá 10³ CFU/g chế phẩm, tổng số nấm: Không quá 10³ CFU/g chế phẩm. 

Xác định bằng phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6).

Chế phẩm không được có Escherichia coli và Salmonella (Phụ lục 13.6).

8 Nhóm acetyl 

8.1 Đối với cellulose acetat trên nhãn ghi có không quá 42,0 % nhóm acetyl

Lấy 2,000 g vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 100 ml aceton (TT) và 10 ml nước. Đậy bình và khuấy từ cho đến khi chế phẩm tan hoàn toàn. Thêm 30,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N (CĐ) (trong khi thêm vẫn duy trì khuấy từ). Tủa mịn của cellulose tạo thành. Đậy bình, tiếp tục khuấy từ trong 30 min. Thêm 100 ml nước nóng (80 °C), vừa rót vừa rửa thành bình, khuấy tiếp 2 min, sau đó để nguội tới nhiệt độ phòng. Chuẩn độ bằng dung dịch acid sulfuric 1 N (CĐ), dùng 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Song song tiến hành mẫu trắng. 

Tính phần trăm nhóm acetyl theo công thức sau:

4,305(n₂ - n₁)/[(100 - d) x m] x 100

Trong đó: 

d là phần trăm mất khối lượng do làm khô (%).

m là khối lượng chế phẩm (g), 

n₁ là số ml dung dịch acid sulfuric 1 N (CĐ) dùng trong mẫu thử, 

n₂ là số ml dung dịch acid sulfuric 1 N (CĐ) dùng trong mẫu trắng. 

8.2 Đối với cellulose acetat trên nhãn ghi có trên 42,0 % nhóm acetyl

Lấy 2,000 g vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 30 ml dimethyl sulfoxid (TT) và 100 ml aceton (TT). Đậy bình và khuấy từ trong 16 h. Thêm 30,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1N (CĐ) (trong khi thêm vẫn duy trì khuấy từ), đậy bình, tiếp tục khuấy trong 6 min. Để yên không khuấy trong 60 min. Thêm 100 ml nước nóng (80 °C), vừa rót vừa rửa thành bình, khuấy tiếp 2 min, sau đó để nguội tới nhiệt độ phòng. Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ), dùng 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Cho dư 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ), khuấy 5 min, để yên trong 30 min. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) tới khi thu được màu hồng bền, khuấy bằng máy khuấy từ. Tính số milimol thực của dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) đã dùng, tiến hành 2 mẫu trắng lấy giá trị trung bình để tính kết quả.

Tính phần trăm nhóm acetyl theo công thức sau:

4,305 x n/[(100 - d) x m] x 100

Trong đó: 

d là phần trăm mất khối lượng do làm khô (%), 

m là khối lượng chế phẩm (g), 

n là số milimol thực của dung dịch natri hydroxyd 0,5 N đã dùng. 

9 Bảo quản 

Trong bao bì kín. 

10 Loại thuốc 

Tá dược. 

11 Nhãn 

Trên nhãn ghi hàm lượng phần trăm nhóm acetyl.