Carbomer (Carbomera)

Carbomer là polymer có khối lượng phân tử lớn của acid Acrylic liên kết chéo với alkenyl ether của đường và polyalcol, phải chứa từ 56,0 % đến 68,0 "% nhóm acid carboxylic (-COOH) tính theo chế phẩm đã làm khô.

1 Tính chất

Bột trắng hoặc gần như trắng, mịn, dễ hút ẩm. Trương nở trong nước và các dung môi phân cực khác sau khi phân tán và trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd.

2 Định tính

Cổ thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm 1: A.

Nhóm 11: B, C, D.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm có các dải hấp thụ chính tại 1710 ± 5 cm^-1, 1454 ± 5 cm^-1, 1414 ± 5 cm^-1, 1245+ 5 cm^-1, 1172+ 5 cm^-1, 1115 +5 cm^-1 và 801 ± 5 cm^-1..., với dải hấp thụ mạnh nhất tại 1710 ± 5 cm^-1.

B. Phân tán 10 g chế phẩm trong 1 L nước, điều chỉnh pH đến 7,5 bằng dung dịch natri hydroxyd 1M (TT). Gel có độ nhớt cao tạo thành.

C. Thêm 2 ml dung dịch Calci clorid 10 % (TT) vào 10 ml gel thu được ở phép thử B, vừa thêm vừa khuấy liên tục, ngay lập tức xuất hiện tủa trắng.

D. Thêm 0,3 ml dung dịch xanh thymol (TT) vào 10 ml dịch phân tán 1 % trong nước. Màu cam xuất hiện. Thêm 0,5 ml dung dịch đỏ cresol (TT) vào 10 ml dịch phân tán 1 % trong nước. Màu vàng xuất hiện.

3 Acid acrylic tự do

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A: Dung dịch kali dihydrophosphat 1,361 g/l, điều chỉnh đến pH 2,5 bằng dung dịch acid phosphoric 10% (TT).

Pha động B: Hỗn hợp dung dịch kali dihydrophosphat 1.361 g/l - acetonitril dùng trong phương pháp sắc ký (50:50).

Dung dịch thử: Trộn 0,125 g chế phẩm với dung dịch phèn chua 2,5 % và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. Đun nóng hỗn dịch thu được, đồng thời lắc, ở 50 °C trong 20 min. Sau đó lắc hỗn dịch ở nhiệt độ phòng trong 60 min. Ly tâm lấy dịch trong.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 62,5 mg acid acrylic chuẩn vào dung dịch phân chia 2,5 % và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 50 ml với dung dịch phèn chua 2,5%

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (12 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 205 nm.

Thể tích tiêm: 20 μl

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Thời gian lưu của acid acrylic: khoảng 6 min.

Giới hạn: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, pic tương ứng với acid acrylic không được có diện tích lớn hơn diện tích pic tương ứng trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,25%).

4 Benzen

Xác định dung môi tồn dư (Phụ lục 10.14, hệ sắc ký A).

Dung dịch A: Hòa tan 0,100 g benzen (TT) trong dimethyl sulfoxid (TT) và pha loãng đến 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml với nước. Tiếp tục pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml với nước.

Dung dịch thử: Cân 50,0 mg chế phẩm vào lọ đựng mẫu tiêm rồi thêm 5,0 ml nước và 1,0 ml dimethyl sulfoxid (TT).

Dung dịch đối chiếu: Cân 50,0 g chế phẩm vào lọ đựng mẫu tiêm rồi thêm 4,0 ml nước và 1,0 ml dimethyl sulfoxid chuẩn và 1,0 ml dung dịch A.

Đậy kín các lọ bằng nút Cao Su phủ polytetrafluoroethylen và xiết chặt bằng chụp nhôm. Lắc các lọ để thu được dịch phân tán đồng nhất.

Cách tiến hành:

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) áp dụng kỹ thuật tiêm pha hơi tĩnh với điều kiện như sau:

Nhiệt độ cân bằng: 80 °C.

Thời gian cân bằng: 60 min.

Nhiệt độ đường dẫn mẫu: 90 °C.

Tiêm 1 ml pha khí của dung dịch thử và 1 ml pha khí của dung dịch đối chiếu (mỗi mẫu tiêm lặp lại 3 lần).

Tính phù hợp của hệ thống: Độ lệch chuẩn tương đối của hiệu diện tích pic của chất phân tích trên sắc đồ tương ứng của dung dịch đối chiếu và dung dịch thử từ 3 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 15%.

Giới hạn: Diện tích pic trung bình của benzen trên sắc đồ của dung dịch thử không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic trung bình của benzen trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (2 phần triệu).

5 Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Dùng 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

6 Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 3,0 % (Phụ lục 9.6).

Dùng 1,000 g chế phẩm; trong chân không ở 80 °C trong 60 min.

7 Tro sulfat

Không được quá 4,0 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,000 g chế phẩm

8 Định lượng

Thêm từ từ 50 ml nước vào 0,120 g chế phẩm đồng thời khuấy và đun nóng ở 60 °C trong 15 min. Ngừng đun, thêm 150 ml nước và tiếp tục khuấy trong 30 min. Thêm 2 g Kali clorid (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,2 N (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,2 N (CĐ) tương đương với 9,0 mg nhóm acid carboxylic (-COOH).

9 Bảo quản

Trong bao bì kín.

10 Loại thuốc

Tá dược.