Giỏ hàng đã đặt
Không có sản phẩm nào trong giỏ hàng!
Tổng tiền: 0 ₫ Xem giỏ hàng

Camphor Racemic

Dược sĩ Diệu Linh Dược sĩ lâm sàng

Ước tính: 1 phút đọc, Ngày đăng: 06/09/2024 14:45 CH
Cập nhật: 04/11/2024 08:43 SA

Tóm tắt nội dung

Tính chất
Định tính
Đô trong và màu sắc của dung dịch
Giới hạn acid - kiềm
Góc quay cực riêng
Tạp chất liên quan
Halogen
Nước
Cắn sau khi bay hơi
Bảo quản
Ghi chú
Loại thuốc

Camphor là (1R,4R)-1,7,7-trimethylbicycIo[2.2.1]heptan- 2-on.

1 Tính chất

Bột kết tinh hoặc phiến trắng hoặc gần như trắng, khối kết tinh không màu. Thăng hoa ngay ở nhiệt độ thường. Khó tan trong nước, rất tan trong ethanol 96 % và ether dầu hỏa (khoảng sôi từ 50 °c đến 70 °C). Dễ tan trong dầu béo, rất khó tan trong Glycerol.

Khi tiến hành các phép thử sau đây phải cân chế phẩm nhanh.

2 Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, D.

Nhóm II: B, C, D. A.

Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của camphor racemic chuẩn. Chuẩn bị mẫu trong dầu parafin.

B. Điểm chảy: Từ 175 °C đến 179 °C (Phụ lục 6.7).

C. Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 30 ml methanol (TT). Thêm 1,0 g hydroxylamin hydroclorid (TT) và 1,0 Natri acetat khan (TT). Đun sôi hồi lưu trong 2 h. Để nguội và thêm 100 ml nước, tủa tạo thành. Lọc và rửa tủa với 10 ml nước và kết tinh lại bằng 10 ml hỗn hợp ethanol 96 % - nước (4 : 6). Nhiệt độ nóng chảy của tinh thể thu được, sau khi đã được sấy khô trong chân không, phải từ 118 °C đến 121 °C.

D. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực riêng.

3 Đô trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong 10ml Ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

4 Giới hạn acid - kiềm

Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT₁) vào 10 ml dung dịch S, dung dịch phải không màu. Màu phải chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).

5 Góc quay cực riêng

Từ +41,0° đến +44,0° (Phụ lục 6.4).

Dùng dung dịch S để đo.

6 Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch thử: Hòa tan 2,50 g chể phẩm trong heptan (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng heptan (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20,0 ml bằng heptan (TT).

Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 0,50 g Borneol (TT) trong heptan (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml với heptan (TT).

Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 50 mg linalol (TT) và 50 mg bornyl acetat (TT) trong heptan (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

6.1 Điều kiện sắc ký

Cột (30 m x 0,25 mm) được phủ pha tĩnh Macrogol 20 000 (0,25 µm).

Khí mang: Heli dùng cho sắc ký.

Tỷ lệ chia dòng: 1 : 70.

Tốc độ dòng: 45 cm/s.

Nhiệt độ:

	Thời gian	Nhiệt độ
	(min)	(°C)
Cột	0 - 10	50
	10 - 35	50 → 100
	35 - 45	100 → 200
	45 - 55	200
Buồng tiêm		220
Detector		250

Detector: lon hóa ngọn lửa.

Thể tích tiêm: 1 μl.

6.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch đổi chiếu (4), độ phân giải giữa pic của bornyl acetat với pic của linalol ít nhất là 3,0.

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu (1), (2) và (3).

6.3 Giới hạn

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:

Borneol: Diện tích pic bomeol không được lớn hơn diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (2,0 %).

Tạp chất khác: Với mỗi tạp chất, diện tích pic không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5 %).

Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất khác không được lớn hơn 4 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (4,0 %).

Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05 %).

6.4 Ghi chú

Tạp chất A: 2,6,6-Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-en (β-pinen).

Tạp chất B: 2,2-Dimethyl-3-methylene bicyclo[2.2.1]heptan (camphen).

Tạp chất C: 6,6-Dimethyl-2-methylenebicyclo[3.1.1]heptan (β-pinen).

Tạp chất D: 1,3,3-Trimethyl-2-oxabicyclo[2.2.2]octan (cineol).

Tạp chất E: 1,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-on (fenchon).

Tạp chất F: exo-1,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol(fenchol).

Tạp chất G: exo-2,3,3-Dimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol (camphen hydrat).

Tạp chất H: end-2,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol (methyl camphenilol).

Tạp chất I: exo-1,7,7-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol (exo-borneol).

Tạp chất J: endo- 1,7,7-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol (endo-borneol).

7 Halogen

Không được quá 0,01 % (Phụ lục 9.4.5).

Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml 2-propanoic (TT) trong bình chưng cất. Thêm 1,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), 50 mg hợp kim nhôm- nickel (TT). Đun trên cách thủy đến khi 2-propanol bay hơi hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước. Khuấy đều và lọc qua giấy lọc ướt đã được rửa bằng nước đến khi hết clorid. Pha loãng dịch lọc thành 10,0 ml bằng nước. Thêm từng giọt acid nitric (TT) vào 5,0 ml dung dịch thu được đến khi tủa tạo thành tan trở lại và pha loãng thành 15 ml bằng nước. Dung dịch thu được phải đáp ứng phép thử giới hạn clorid.

8 Nước

Hòa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml ether dầu hỏa (50 °C đến 70 °C) (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2).

9 Cắn sau khi bay hơi

Không được quá 0,05 %.

Để bay hơi 2,0 g chế phẩm trên cách thủy và sấy khô ở nhiệt độ từ 100 °C đến 105 °C trong 1 h. Cắn còn lại không được quá 1 mg.

10 Bảo quản

Trong bao bi kín, để nơi khô mát.

11 Ghi chú

Tương kỵ: Tạo hỗn hợp chảy lỏng (hỗn hợp rỗng, đặc sệt trong suốt) với phenol, Menthol, thymol, salol, naphthol, resorcin, pyrocatechol, pyrogalol, Acid salicylic, phenylsalicylat, cloral hydrat, antipirin ...

12 Loại thuốc

Thuốc kích thích da, giảm đau, chống ngứa.