Bột pha tiêm Cefoperazon

Là bột vô khuẩn của cefoperazon natri có thể có thêm tá dược và được đóng trong lọ nút kín. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng cefoperazon, C₂₅H₂₇N₉O₈S₂, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.

1 Tính chất

Bột trắng hoặc gần như trắng.

2 Định tính

A. Trong mục Định lượng, pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thủ có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic cefoperazon thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

B. Chế phẩm cho phép thử định tính của natri (Phụ lục 8.1).

3 pH

Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi, pH dung dịch thu được phải từ 4,5 đến 6,5 (Phụ lục 6.2).

4 Độ trong của dung dịch

Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không có các tiểu phân có thể phát hiện bằng mắt thường (Phụ lục 11.8).

5 Độ hấp thụ ánh sáng

Độ hấp thụ của dung dịch ở mục Độ trong của dung dịch đo ở bước sóng 430 nm (Phụ lục 4.1) không được lớn hơn 0,15.

6 Nước

Không được quá 5,0%. Đối với bột thuốc ở dạng đông khô hàm lượng nước không được quá 2,0% (Phụ lục 10.3).

7 Nội độc tố vi khuẩn

Không được quá 0,2 EU/mg cefoperazon (Phụ lục 13.2).

8 Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động. Nước - acetonitril - dung dịch acid acetic 1 M- dung dịch triethylamin acetat (884: 110: 3,5: 2,5). Dung dịch triethylamin acetat: Pha loãng 14 ml triethylamin (TT) và 5,7 ml acid acetic băng (TT) thành 100 ml với nước.

Dung dịch thử: Cân và tính khôi lượng trung bình của bột thuốc trong 10 lọ, trộn đều bột thuốc. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với 25 mg cefoperazon, hòa tan trong pha động và pha loãng thành 250,0 ml với pha động.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng cân chính xác cefoperazon natri chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ cefoperazon 0,01%.

8.1 Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 2 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

8.2 Cách tiến hành

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Số đĩa lý thuyết tính trên pic chính không nhỏ hơn 5000, hệ số đối xứng của pic chính không lớn hơn 1,6 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng cefoperazon, C₂₅H₂₇N₉O₈S₂, trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₅H₂₇N₉O₈S₂ trong cefoperazon natri chuẩn.

9 Bảo quản

Nơi mát, tránh ánh sáng.

10 Loại thuốc

Kháng sinh nhóm Cephalosporin.

11 Hàm lượng thường dùng

1 g; 2 g cefoperazon.